[發明專利]一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法

有效

• 申請號: 201711469641.1
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108002431B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 周淑雁;廖清玉;王虹
• 申請（專利權）人: 陜西瑞科新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/047
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 許志蛟

本發明公開的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，包括以下步驟：步驟1，制備包裹狀鈦溶膠液和納米二氧化鈦懸濁液；步驟2，將鋁溶膠放入反應釜中，隨后依次加入納米二氧化鈦懸濁液和硅酸乙酯，得到混合液；將混合液減壓蒸餾反應，得到粘稠液；步驟3，制備多孔粗模；步驟4，制備鍍膜粗模；步驟5，將鍍膜粗模進行梯度燒結，即得到多孔富鈦鈦酸鋁。本發明的制備方法，相較于傳統的載體鍍膜法，提供了一種使鈦元素與載體相接優先處理的方法，不僅步驟簡單，工藝易實現；采用梯度燒結方法，得到鈦酸鋁不僅含鈦量高，而且氣孔均勻，強度提高，有很好的使用價值。

技術領域

本發明屬于鈦酸鋁載體制備方法技術領域，具體涉及一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法。

背景技術

隨著現代金屬冶煉、航空航天及汽車工業等領域的迅猛發展，對陶瓷材料的性能要求的標準不斷提高，尤其在耐高溫和抗熱震性等方面。鈦酸鋁(Al₂TiO₅)材料熔點高，抗沖擊及抗熱震性能好，這些優點使得它在較高的溫度和頻繁的冷熱交換條件下具有很大的應用潛力。此外鈦酸鋁材料還具有低膨脹性和耐火、耐蝕、耐堿等優點，所以鈦酸鋁材料也廣泛的應用于耐火磚和化工行業。多孔鈦酸鋁陶瓷具有相對密度低，比表面積高，滲透性好，以及優越的吸附性，同時具有鈦酸鋁材料熔點高，抗沖擊及抗熱震性能好等優點，廣泛應用于以下領域：(1)過濾、凈化、分離；(2)催化載體、吸附載體；(3)高級保溫材料、傳感材料。

貴金屬催化劑是石油化工中最主要的催化劑，以貴金屬為活性中心，具有良好的催化效果，隨著科技的發展，以貴金屬為主，鈦元素為輔的雙活性中心結構成為了主要研究對象。目前的制備方法主要采用載體鍍膜法，但是將鈦元素與載體相接的優先處理工藝還未有披露。

發明內容

本發明的目的是提供一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，改善了傳統的載體鍍膜方法中不能使鈦元素與載體相接優先處理的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備包裹狀鈦溶膠液和納米二氧化鈦懸濁液

步驟1.1，將鈦酸正丁酯加入到無水乙醇中，然后加入分散劑，隨后進行超聲反應形成包裹狀鈦溶膠液，備用；

步驟1.2，將納米二氧化鈦加入無水乙醇中，然后超聲分散得到納米二氧化鈦懸濁液，備用；

步驟2，將鋁溶膠放入反應釜中，隨后加入步驟1.2的納米二氧化鈦懸濁液，攪拌均勻后加入硅酸乙酯，超聲反應得到混合液；將混合液減壓蒸餾反應，得到粘稠液；

步驟3，制備多孔粗模

將步驟2中的粘稠液放入模具中超聲固化反應，隨后進行恒壓加熱反應，得到多孔粗模；

步驟4，制備鍍膜粗模

將步驟3的多孔粗模浸泡在步驟1.1的包裹狀鈦溶膠內，隨后取出快速固化，得到鍍膜粗模；

步驟5，將步驟4的鍍膜粗模進行梯度燒結，即得到多孔富鈦鈦酸鋁。

本發明的特征還在于，

步驟1.1中鈦酸正丁酯在包裹狀鈦溶膠液中的質量濃度為10-20g/L，其中分散劑具體為聚乙烯吡咯烷酮、分散劑的添加濃度為0.5-1.5g/L；

超聲反應參數：壓力為3-5MPa，溫度為60-80℃，頻率為2.5-5.5kHz。

步驟1.2中納米二氧化鈦在納米二氧化鈦懸濁液中的質量濃度為20-40g/L，超聲分散頻率為8-16kHz。

步驟2中硅酸乙酯、鋁溶膠中鋁離子、納米二氧化鈦懸濁液中納米二氧化鈦的質量比為0.05-0.15:1:1，超聲反應頻率為10-20kHz、超聲反應時間10-15min。