[發明專利]一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法

有效

• 申請號: 201711469641.1
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108002431B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 周淑雁;廖清玉;王虹
• 申請（專利權）人: 陜西瑞科新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/047
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 許志蛟

1.一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備包裹狀鈦溶膠液和納米二氧化鈦懸濁液

步驟1.1，將鈦酸正丁酯加入到無水乙醇中，然后加入分散劑，隨后進行超聲反應形成包裹狀鈦溶膠液，備用；

步驟1.2，將納米二氧化鈦加入無水乙醇中，然后超聲分散得到納米二氧化鈦懸濁液，備用；

步驟2，將鋁溶膠放入反應釜中，隨后加入步驟1.2的納米二氧化鈦懸濁液，攪拌均勻后加入硅酸乙酯，超聲反應得到混合液；將混合液減壓蒸餾反應，得到粘稠液；

步驟3，制備多孔粗模

將步驟2中的粘稠液放入模具中超聲固化反應，隨后進行恒壓加熱反應，得到多孔粗模；

步驟4，制備鍍膜粗模

將步驟3的多孔粗模浸泡在步驟1.1的包裹狀鈦溶膠內，隨后取出快速固化，得到鍍膜粗模；

步驟5，將步驟4的鍍膜粗模進行梯度燒結，即得到多孔富鈦鈦酸鋁。

2.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中鈦酸正丁酯在包裹狀鈦溶膠液中的質量濃度為10-20g/L，其中分散劑具體為聚乙烯吡咯烷酮、分散劑的添加濃度為0.5-1.5g/L；

所述超聲反應參數：壓力為3-5MPa，溫度為60-80℃，頻率為2.5-5.5kHz。

3.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中納米二氧化鈦在納米二氧化鈦懸濁液中的質量濃度為20-40g/L，超聲分散頻率為8-16kHz。

4.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟2中硅酸乙酯、鋁溶膠中鋁離子、納米二氧化鈦懸濁液中納米二氧化鈦的質量比為0.05-0.15:1:1，超聲反應頻率為10-20kHz、超聲反應時間10-15min。

5.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟2中減壓蒸餾反應的參數為：時間3-5h、壓力為標準大氣壓的20-40％、溫度50-80℃。

6.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟3中超聲固化反應參數：超聲頻率為2-8MHz，溫度為120-150℃，超聲時間2-4h；所述恒壓加熱反應參數：溫度200-250℃，壓力0.4-0.8Mpa，時間為2-3h。

7.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟4中快速固化溫度為110-140℃，固化時間為10-20min。

8.根據權利要求1所述的一種富鈦鈦酸鋁載體的制備方法，其特征在于，所述步驟5中梯度燒結參數為：

第一梯度：燒結溫度200-240℃，燒結時間40-60min；第二梯度：燒結溫度400-500℃，燒結時間60-80min；第三梯度：燒結溫度1000-1100℃，燒結時間120-150min；第四梯度：燒結溫度1200-1400℃，燒結時間240-300min。