[發(fā)明專利]一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711469605.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108587624B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何毓陽(yáng);朱孝培;趙麥群;范鵬;孫杰;李鵬宇;袁昕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/82
• 分類號(hào): C09K11/82
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 張倩

本發(fā)明公開(kāi)了一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，在加熱條件下尿素和碳酸氫銨中的一種或兩種的混合物組成的pH值調(diào)節(jié)劑釋放出OH^?，含有VO₄^3?和相應(yīng)的生成釩酸鹽所需的金屬陽(yáng)離子能反應(yīng)生成不溶于該含水液相體系的釩酸鹽沉淀物，控制了該合成過(guò)程中V的變價(jià)過(guò)程且使反應(yīng)體系處處保持均勻，再經(jīng)洗滌、干燥、研磨、高溫煅燒即可得到最終純相球形釩酸鹽熒光粉。本發(fā)明改變反應(yīng)條件使沉淀劑緩慢的釋放出來(lái)，克服了直接加入沉淀劑造成的沉淀不均勻的問(wèn)題；制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制得的純相球形釩酸鹽熒光粉純度高、顆粒尺寸分布均勻、球形度好、發(fā)光效率高、顯色指數(shù)優(yōu)異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)光致發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法。

背景技術(shù)

光致發(fā)光是指用紫外光、可見(jiàn)光或紅外光激發(fā)發(fā)光材料而產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象。它大致經(jīng)歷吸收、能量傳遞和光發(fā)射三個(gè)主要階段。光的吸收和發(fā)射都是在能級(jí)之間發(fā)生躍遷，都經(jīng)過(guò)激發(fā)態(tài)，而能量傳遞則是由于激發(fā)態(tài)的運(yùn)動(dòng)。激發(fā)光輻射的能量可直接被發(fā)光中心(激活劑或雜質(zhì))吸收，也可被發(fā)光材料的基質(zhì)吸收。發(fā)光中心吸收能量向較高能級(jí)躍遷，隨后躍遷回到較低能級(jí)或基態(tài)能級(jí)而產(chǎn)生發(fā)光。或者基質(zhì)吸收光能，在基質(zhì)中形成電子-空穴對(duì)，它們可能在晶體中運(yùn)動(dòng)，被束縛在各個(gè)發(fā)光中心上，電子與空穴的復(fù)合產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象。

釩酸鹽熒光粉是一類重要的無(wú)機(jī)固體發(fā)光熒光粉，以YVO₄為基質(zhì)的發(fā)光材料具有熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性較好，對(duì)紫外光激發(fā)范圍廣(可有效吸收250～350nm波段的紫外輻射)，吸收效率、發(fā)光效率以及發(fā)光強(qiáng)度高等特點(diǎn)，并且YVO₄基質(zhì)能將能量有效的傳遞給激活離子。Dy³⁺、Eu³⁺、Ce³⁺等鑭系稀土離子摻雜的YVO₄基質(zhì)熒光粉發(fā)光效率高、顯色指數(shù)好，可制備出優(yōu)異的白光、紅光、黃光等光色純度高的單基質(zhì)熒光粉，是近年來(lái)LED燈用熒光粉的研究熱點(diǎn)，研究人員希望通過(guò)改進(jìn)制備工藝，降低生產(chǎn)成本和提高純相球形釩酸鹽熒光粉性能。

傳統(tǒng)的合成釩酸鹽熒光粉的方法主要有高溫固相法和溶膠-凝膠法、水熱法、化學(xué)共沉淀等濕化學(xué)法，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，制備成本低。但缺點(diǎn)也很明顯：顆粒分布不均勻，可控性不好，難以獲得球形顆粒，易存在雜相，熒光性能較差。均相沉淀法是在含有一種或幾種陽(yáng)離子的溶液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯ㄟ^(guò)改變條件使沉淀劑緩慢的釋放出來(lái)，從而克服直接加入沉淀劑造成的沉淀不均勻的缺點(diǎn)，具有簡(jiǎn)單易操控、產(chǎn)物團(tuán)聚少、反應(yīng)可控性好等優(yōu)點(diǎn)。但是YVO₄晶體在合成和生長(zhǎng)過(guò)程中，存在著V的價(jià)態(tài)變化問(wèn)題，制備出純相、形貌均勻可控的球形釩酸鹽熒光粉具有很大的研究?jī)r(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，解決了現(xiàn)有釩酸鹽熒光粉合成過(guò)程中V的價(jià)態(tài)變化的問(wèn)題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，具體按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1，準(zhǔn)備熒光粉原料及pH值調(diào)節(jié)劑：按要制備的釩酸鹽分子式中VO₄^3-和金屬陽(yáng)離子的摩爾質(zhì)量比稱取原料A、原料B及pH值調(diào)節(jié)劑；

步驟2，將步驟1稱取的原料A和pH值調(diào)節(jié)劑，加蒸餾水混合后，然后加熱攪拌使混合物充分溶解至澄清，然后靜置冷卻，溶液溫度與室溫一致的澄清溶液C；將步驟1稱取的原料B加入酸，再加入蒸餾水，然后加熱攪拌使混合物充分溶解至澄清，然后靜置冷卻，溶液溫度與室溫一致的澄清溶液D；

步驟3，緩慢混合溶液C和溶液D，加入蒸餾水定容混合溶液，得到溶液溫度與室溫一致、且pH值范圍2～4的無(wú)沉淀的溶液E；

步驟4，將溶液E在加熱溫度為T的條件下加熱2～4小時(shí)，充分溶解后的溶液E pH值達(dá)到6.5～8.5，然后陳化4～8小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和研磨后得到沉淀物；