[發明專利]一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法有效
| 申請號： | 201711469605.5 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN108587624B | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發明（設計）人： | 何毓陽;朱孝培;趙麥群;范鵬;孫杰;李鵬宇;袁昕 | 申請（專利權）人： | 西安理工大學 |
| 主分類號： | C09K11/82 | 分類號： | C09K11/82 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人： | 張倩 |
| 地址： | 710048*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 球形 釩酸鹽 熒光粉 制備 方法 | ||
1.一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟進行：
步驟1，準備熒光粉原料及pH值調節劑：按要制備的釩酸鹽分子式中VO43-和金屬陽離子的摩爾質量比稱取原料A、原料B及pH值調節劑；
其中，原料A為含有VO43-且能溶于酸或水的物質；
原料B為含有與要制備釩酸鹽相應的金屬陽離子、能溶于酸或水且與VO43-能直接發生反應生成不溶于含水液相體系的釩酸鹽沉淀的物質；
步驟2，將步驟1稱取的原料A和pH值調節劑，加蒸餾水混合后，然后加熱攪拌使混合物充分溶解至澄清，然后靜置冷卻，溶液溫度與室溫一致的澄清溶液C；將步驟1稱取的原料B加入酸，再加入蒸餾水，然后加熱攪拌使混合物充分溶解至澄清，然后靜置冷卻，溶液溫度與室溫一致的澄清溶液D；
步驟3，緩慢混合溶液C和溶液D，加入蒸餾水定容混合溶液，得到溶液溫度與室溫一致、且pH值范圍2～4的無沉淀的溶液E；
步驟4，將溶液E在加熱溫度為T的條件下加熱2～4小時，充分溶解后的溶液E pH值達到6.5～8.5，然后陳化4～8小時，經過濾、洗滌、干燥和研磨后得到沉淀物；
步驟5，將步驟4所得的沉淀物在700～1000℃下煅燒3～7小時，隨爐冷卻后充分研磨得到純相球形釩酸鹽熒光粉。
2.根據權利要求1所述的一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，其特征在于，所述步驟1中的要制備的釩酸鹽為單金屬陽離子釩酸鹽或單相多金屬陽離子釩酸鹽。
3.根據權利要求1所述的一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，其特征在于，所述步驟1和步驟4中的pH值調節劑為尿素和碳酸氫銨中的一種或兩種的混合物。
4.根據權利要求1所述的一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，其特征在于，所述步驟5在煅燒之前，先將步驟4得到的沉淀物在200～400℃下預燒1～4小時，充分研磨后再進行煅燒。
5.根據權利要求1所述的一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，其特征在于，所述步驟4中溶液E的加熱從室溫溫度下開始，并且當加熱溫度升至T時開始計時，使得溶液E在加熱溫度為T的條件下加熱2～4小時。
6.根據權利要求5所述的一種純相球形釩酸鹽熒光粉的液相制備方法，其特征在于，所述溶液E的沸騰臨界溫度范圍：80℃≤T≤溶液E的沸騰臨界溫度。
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