[發(fā)明專利]納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711469412.X
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108003272B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建華;姚紅濤;馬建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18;C08F220/14;C08F220/24;C08F293/00;C08F2/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 王珂瑜

本發(fā)明公開(kāi)了一種納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液的制備方法，首先配制出混合單體和引發(fā)劑水溶液；按混合單體的質(zhì)量分別稱取引發(fā)劑水溶液、堿、去離子水及聚丙烯酸?b?聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素；將混合單體和引發(fā)劑水溶液均按質(zhì)量等分成三份，將稱取的堿、去離子水及改性的納米纖維素連同一份混合單體、一份引發(fā)劑水溶液一起添加到四口燒瓶中，然后再向四口燒瓶中通入氬氣，加熱并添加剩余的兩份混合單體和兩份引發(fā)劑水溶液，使物質(zhì)在氬氣保護(hù)下反應(yīng)，即得到納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液。本發(fā)明的方法能夠避免了傳統(tǒng)乳化劑對(duì)乳膠膜性能的不利影響的同時(shí)，利用納米纖維素作增強(qiáng)相，提高乳膠膜的力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液的制備方法。

背景技術(shù)

含氟聚合物具有極佳的耐熱和耐化學(xué)穩(wěn)定性、極低的表面能、優(yōu)異的拒水拒油性、自清潔性和良好的成膜能力，在織物整理、功能涂層、生物醫(yī)用、航空航天以及微電子領(lǐng)域已得到廣泛的應(yīng)用。纖維素是自然界中最為豐富的一種天然高分子，如何結(jié)合納米技術(shù)、材料科學(xué)等學(xué)科開(kāi)拓纖維素在醫(yī)藥、納米復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用，成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。納米纖維素(nanocrystalline cellulose，NCC)是指通過(guò)酸法、物理法或生物法等方法從纖維原料中分離出的納米尺度范圍內(nèi)的纖維素晶體，其粒徑大小一般在1～100nm之間，能夠分散在水溶液中形成穩(wěn)定的膠體。納米纖維素不但具有天然纖維素的基本結(jié)構(gòu)和性能，如生物降解性、可持續(xù)再生性，而且具有納米粒子的一些特性，如高純度、較大的比表面積、較高的楊氏模量、高結(jié)晶度和高強(qiáng)度。納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液，以其獨(dú)特的粒子設(shè)計(jì)理念將納米纖維素作為增強(qiáng)相引入含氟聚丙烯酸酯乳液，不僅有效改善其力學(xué)、熱學(xué)等性能，而且可以同時(shí)可以保持有機(jī)氟聚合物原本的性能。

RAFT聚合具有可控性好、適用單體選擇范圍廣、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，故其不僅被廣泛地用于制備含有特殊結(jié)構(gòu)和功能的高分子聚合物，而且在固相載體表表面接枝方面得到了廣泛應(yīng)用。其中利用RAFT試劑的Z基團(tuán)接枝到納米纖維素表面，通過(guò)“graft from”方式，利用RAFT無(wú)皂乳液聚合技術(shù)制備納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯乳液的報(bào)道還鮮少見(jiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液的制備方法，利用改性的納米纖維素做穩(wěn)定劑制備納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、將丙烯酸酯類單體A、丙烯酸酯類單體B與含氟丙烯酸酯類單體混合，配制出混合單體；將引發(fā)劑和去離子水混合，配制出引發(fā)劑水溶液；

步驟2、經(jīng)步驟1后，按混合單體的質(zhì)量分別稱取引發(fā)劑水溶液、堿、去離子水及聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素；

步驟3、將步驟2中稱取的混合單體按質(zhì)量等分成三份；將經(jīng)步驟2稱取的引發(fā)劑水溶液按質(zhì)量等分成三份；

步驟4、將步驟2中稱取的堿、去離子水及改性的納米纖維素連同步驟3中的一份混合單體、一份引發(fā)劑水溶液一起添加到四口燒瓶中，并在四口燒瓶的四個(gè)瓶口處分別連接攪拌裝置、氬氣通入裝置、回流冷凝管及加料裝置；

步驟5、經(jīng)步驟4后，先向四口燒瓶中通入氬氣，然后對(duì)四口燒瓶進(jìn)行加熱處理，并在加熱的過(guò)程中向四口燒瓶中添加剩余的兩份混合單體和兩份引發(fā)劑水溶液，讓四口燒瓶中的物質(zhì)在氬氣保護(hù)下反應(yīng)，最終經(jīng)冷水出料，得到的產(chǎn)物即為納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無(wú)皂乳液。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：

步驟1具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1.1、按質(zhì)量比為1～9：6～16：1分別稱取丙烯酸酯類單體A、丙烯酸酯類單體B與含氟丙烯酸酯類單體；