[發明專利]納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無皂乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201711469412.X
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108003272B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 周建華;姚紅濤;馬建中
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/24;C08F293/00;C08F2/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王珂瑜

1.一種納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無皂乳液的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將丙烯酸酯類單體A、丙烯酸酯類單體B與含氟丙烯酸酯類單體混合，配置混合單體；將引發劑和去離子水混合，配制出引發劑水溶液，所述的丙烯酸酯類單體A為丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯；所述丙烯酸酯類單體B為甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯；含氟丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸六氟丁酯或丙烯酸六氟丁酯；引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉；

步驟2，經步驟1后，按混合單體的質量分別稱取引發劑水溶液、堿、去離子水及聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素；

聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素具體按照以下方法制備：

步驟a，按質量比為1：2～8：20～100：400～2000分別稱取4，4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)、S-苯甲基S′-三甲氧基硅基丙基三硫代碳酸酯(BTPT)、丙烯酸、1，4-二氧六環；

步驟b，利用步驟a中稱取的4，4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)、S-苯甲基S’-三甲氧基硅基丙基三硫代碳酸酯(BTPT)、丙烯酸及反應用溶劑制備聚丙烯酸；采用正己烷對得到的聚丙烯酸進行提純，再進行干燥處理，得到純聚丙烯酸；

步驟c，按質量比為1：2～8：10～60：400～2000分別稱取4，4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)、步驟b中得到的純聚丙烯酸、丙烯酸六氟丁酯、1，4-二氧六環；

步驟d，利用步驟c中稱取的4，4′-偶氮(4-氰基戊酸)(V501)、聚丙烯酸、丙烯酸六氟丁酯及反應用溶劑制備末端含硅烷基團的聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯；采用正己烷對其進行提純，再進行干燥處理，得到純的末端含硅烷基團的聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯；

步驟e，經步驟d后，按質量比為1：1～5：100分別稱取納米纖維素、末端含硅烷基團的聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯、95％乙醇；

步驟f，將步驟e中稱取的納米纖維素、末端含硅烷基團的聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯、乙醇混合，經反應后得到產物A；將產物A進行離心處理得到產物B；將產物B采用無水乙醇洗滌后烘干，得到聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素；

步驟3，將步驟2中稱取的混合單體按質量等分成三份；將經步驟2稱取的引發劑水溶液按質量等分成三份；

步驟4，將步驟2中稱取的堿、去離子水及聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素連同步驟3中的一份混合單體、一份引發劑水溶液一起添加到四口燒瓶中，并在四口燒瓶的四個瓶口處分別連接攪拌裝置、氬氣通入裝置、回流冷凝管及加料裝置；

步驟5，經步驟4后，先向四口燒瓶中通入氬氣，然后對四口燒瓶進行加熱處理，并在加熱的過程中向四口燒瓶中添加剩余的兩份混合單體和兩份引發劑水溶液，讓四口燒瓶中的物質在氬氣保護下反應，最終經冷水出料，得到的產物即為納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無皂乳液。

2.根據權利要求1所述的納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無皂乳液的制備方法，其特征在于，所述的步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1、按質量比為1～9：6～16：1分別稱取丙烯酸酯類單體A、丙烯酸酯類單體B與含氟丙烯酸酯類單體；

按質量比為1：10～50分別稱取引發劑和去離子水；引發劑質量為混合單體的0.4％～1.6％；

步驟1.2、將步驟1.1中稱取的丙烯酸酯類單體A、丙烯酸酯類單體B及含氟丙烯酸酯類單體混合均勻，配制出混合單體；

將步驟1.1中稱取的引發劑添加到稱取的去離子水中，混合均勻后配制出引發劑水溶液。

3.根據權利要求1所述的納米纖維素/含氟聚丙烯酸酯無皂乳液的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體按照以下步驟實施：經步驟1得到混合單體和引發劑水溶液后，先稱取混合單體，然后按混合單體的質量分別稱取引發劑水溶液、堿、去離子水及聚丙烯酸-b-聚丙烯酸六氟丁酯改性的納米纖維素；其中，引發劑水溶液的質量為混合單體質量的12％～60％；堿的質量為混合單體質量的0.8％～5.2％；去離子水的質量為混合單體質量的300％～500％；改性的納米纖維素為混合單體質量的1％～5％。