[發(fā)明專利]一種制備二氧化鈦/空心微珠復合反射隔熱填料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711469244.4
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109988449B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉名瑞;趙巍;王曉霖;李遵照;薛倩;肖文濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C09D5/33
• 分類號: C09D5/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種二氧化鈦/空心微珠復合顆粒的制備方法。該方法采用親水性的堿性離子液體替代水+堿體系，使反應具有更穩(wěn)定的水解速率，同時離子液體攜帶含鈦分子，依靠電荷作用吸附在空心微珠表面，具有更好的空心微珠分散和表面二氧化鈦吸附成膜作用。采用上述方法制備的復合顆粒填料具有很好的二氧化鈦分散成膜性能，提高了包覆均勻性，有明顯的隔熱保溫效果。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種在空心微珠的表面修飾二氧化鈦的空心微珠復合填料的制備方法，該填料具備太陽光發(fā)射隔熱性能，屬于環(huán)境友好的綠色節(jié)能材料領域。

背景技術(shù)

強烈的太陽光輻射對建筑物表面及室內(nèi)環(huán)境有直接的影響。太陽光輻射到物體表面的太陽光能量約每秒750w/m²，經(jīng)過陽光的連續(xù)照射，物體表面能量不斷聚集，溫度顯著升高，例如炎熱的夏天金屬物體表面溫度可以達到70~80℃，建筑屋頂及外墻表面溫度可以達到40~50℃，這給工業(yè)生產(chǎn)和人類生活帶來不便的同時也存在著一些安全隱患。

目前應用較多的制備方法是將二氧化鈦與空心微珠進行混合，如CN1583908A，主要為圍繞調(diào)控二者比例等，然后這種簡單混合得到的填料反射隔熱性能并不突出。另一種比較常用是溶膠凝膠法，如CN201210477077.9，CN200610127227.8等，通過水解含金屬原料在空心微珠表面包覆一層二氧化鈦凝膠，然后通過煅燒成層，實現(xiàn)二氧化鈦的包覆。但是這種方法金屬原料在水中的分散度嚴重影響二氧化鈦的包覆成膜情況，若分散性不好，則不能形成均勻包覆的二氧化鈦/空心微珠復合物，影響填料的反射隔熱性能。

目前常見的填料制備方法大多是在水溶液中進行，由于水本身參與了水解反應，使得反應速度難以控制。另外，水是一種不帶電荷的小分子，本身不會與空心微珠產(chǎn)生電荷的相互作用，因此不利于空心微珠的排布。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有金屬氧化物涂層包覆技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種二氧化鈦/空心微珠復合顆粒的太陽光反射隔熱填料制備方法。該方法采用親水性的堿性離子液體替代水+堿體系，使反應具有更穩(wěn)定的水解速率，同時離子液體攜帶含鈦分子，依靠電荷作用吸附在空心微珠表面，具有更好的空心微珠分散和表面二氧化鈦吸附成膜作用。采用上述方法制備的填料具有很好的二氧化鈦分散成膜性能，提高了包覆均勻性，有明顯的隔熱保溫效果。

本發(fā)明的二氧化鈦/空心微珠復合顆粒，其特征是：在空心微珠的表面均勻包覆有一層反射層，所述反射層由二氧化鈦薄膜覆蓋而成。反射隔熱填料的反射范圍可根據(jù)需要反射的可見光及紅外光波長，選擇性控制填料粒徑大小。

上述二氧化鈦/空心微珠復合顆粒中，二氧化鈦薄膜為具有金紅石結(jié)構(gòu)的二氧化鈦顆粒構(gòu)成。

上述二氧化鈦/空心微珠復合顆粒中，二氧化鈦薄膜厚度為15nm-1000nm。

上述二氧化鈦/空心微珠復合顆粒中，空心微珠為空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠、電廠粉煤灰漂珠中的一種或幾種。

上述二氧化鈦/空心微珠復合顆粒中，其中空心微珠的直徑在150-2000nm分布。

將本發(fā)明中的二氧化鈦/空心微珠復合顆粒用于涂料中，可得到太陽光反射隔熱涂料。

本發(fā)明還提供了一種制備上述二氧化鈦/空心微珠復合顆粒的方法，具體包括以下內(nèi)容：

（1）在一定溫度下，將離子液體與含鈦原料混合，攪拌至混合均勻；

（2）往步驟（1）所得物料中加入空心微珠，按一定比例混合均勻；

（3）控制反應溫度，緩慢加入適量的去離子水，并持續(xù)攪拌使含鈦原料水解；

（4）水解完全后加入無水乙醇，并倒入密閉容器中，加熱至一定溫度恒定一段時間。

（5）反應結(jié)束后進行水洗、分離，并過濾干燥，煅燒，即可得到二氧化鈦/空心微珠復合顆粒。