[發明專利]一種制備二氧化鈦/空心微珠復合反射隔熱填料的方法

有效

• 申請號: 201711469244.4
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109988449B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 劉名瑞;趙巍;王曉霖;李遵照;薛倩;肖文濤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C09D5/33
• 分類號: C09D5/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備二氧化鈦/空心微珠復合顆粒的方法，包括以下內容：

（1）在20-200℃下，將離子液體與含鈦原料混合，攪拌至混合均勻；

（2）往步驟（1）所得物料中加入空心微珠，按空心微珠/含鈦原料質量比為50:1-1:500混合均勻；

（3）控制反應溫度為40℃-95℃，緩慢加入適量的去離子水，并持續攪拌使含鈦原料水解；

（4）水解完全后加入無水乙醇，并倒入密閉容器中，加熱至100-240℃恒定5-50小時；

（5）反應結束后進行水洗、分離，并過濾干燥，煅燒，即可得到二氧化鈦/空心微珠復合顆粒；

所述的離子液體選自親水性的咪唑類、酰胺類、吡啶類堿性離子液體中的至少一種。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的離子液體選自氫氧化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim]OH、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽[Bmim][oAc]、1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[2-aemim]BF₄、1-(2-哌啶基-乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[Pemim]BF₄、1-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽[C₄mim][CH₃(CH₂)₂]、1-辛基-4-氮雜-1-氮鎓二環[2.2.2]辛烷雙（三氟甲磺?；０穂C₈dabco]TFSA、N-丁基吡啶醋酸鹽[BPy]OAc、N-丁基吡啶苯甲酸鹽[BPy]PhCOO、N-丁基吡啶碳酸鹽[BPy]₂CO₃中的至少一種。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含鈦原料為鈦酸四乙酯、鈦酸四甲酯、鈦酸四丙酯或鈦酸四丁酯中的一種或幾種。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述含鈦原料與離子液體的質量比為10:1～1:100。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述空心微珠的直徑為150-2000nm。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述空心微珠選自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠、電廠粉煤灰漂珠中的一種或幾種。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含鈦原料與去離子水的質量比為10:1-1:100。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中無水乙醇與離子液體的質量比為2:1-1:5。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中所述干燥的溫度為60-120℃，所述煅燒的溫度為500-900℃。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中煅燒的時間為1-8小時。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中離子液體與含鈦原料混合的溫度為40-140℃。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中空心微珠與含鈦原料的質量比為1:5-1:350。

13.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中加熱溫度為150-200℃。