[發明專利]一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711468630.1
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108102043A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 方云輝;溫慶如;賴華珍;賴廣興;桂苗苗;林添興;張小芳;陳小路;林艷梅;鐘麗娜
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;河南科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F283/12;C08F220/06;C08F228/02;C08G77/46;C04B24/16;C04B24/42;C04B103/32
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法。本發明通過在聚羧酸分子結構中引入硅烷基團，可以與水泥顆粒形成化學鍵合，同時有利于增大分子尺寸，避免聚羧酸被具有插層結構的泥所吸附，改善與水泥的適應性問題，能降低對泥含量變化的敏感性；通過在聚羧酸分子結構中引入多元醚酯的結構，可以改善聚羧酸長側鏈在混凝土多相體系中的形狀及支化結構，使得側鏈更為舒展松懈，提高混凝土的和易性，降低對泥含量變化的敏感性。

技術領域

本發明屬于建筑外加劑技術領域，具體涉及一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法。

背景技術

混凝土外加劑特別是減水劑廣泛的應用于水泥基材料，如水泥凈漿、砂漿和混凝土，在工程建設領域和建筑結構中十分必須。這些混凝土外加劑能夠增加水泥基材料的流動性，有效的提高強度、耐久性等硬化混凝土的性能。

隨著混凝土向高性能化和多功能化的方向發展，要求混凝土具有高工作性、高強度、高耐久性，并能滿足在許多特殊情況下的應用。與萘系減水劑、脂肪族減水劑等傳統外加劑相比，具有超分散性能的聚羧酸減水劑己成為高性能混凝土中不可缺少的組分。

聚羧酸系減水劑具有優異的分散性能，可在較低的摻量下使混凝土達到較好的流動性，廣泛應用于建筑工程總。聚羧酸減水劑在制備過程中，可以按照分子設計原則通過自由基共聚合反應將可聚合結構單元合成預定結構與性能的減水劑，通常由含羧酸基、磺酸基、酯基和聚氧化乙烯基等一些具有不飽和基團的單體通過自由基共聚反應合成。在聚合物的分子結合過程中，不同單體以隨機或有規律地聚合在一起，使分子具有梳型結構，其特殊的結構決定了它優越性能。

由于混凝土外加劑的應用涉及到外加劑自身及水泥、砂石料的問題，雖然目前聚羧酸減水劑優異的減水性能已被業界廣泛認可，但隨著國家不斷的擴大基礎建設，優質的砂石材料逐漸減少，含泥量較高的砂石材料逐漸的應用到混凝土行業中。傳統的聚羧酸減水劑產品對含泥量過于敏感的問題逐漸的被暴露，在實際應用中受到了很大的限制。在聚羧酸減水劑分子結構中引入硅烷基團，被認為一種可行的方案。引入硅烷基團，Fan W.等研究認為硅烷引入到在減水劑的分子結構中能改善對硫酸根濃度的敏感性(Cement andConcrete Research，2012，42(1)：166～172)；Svegl F.等認為硅烷基團能改善混凝土的工作性(Cement and Concrete Research，2008，38(7)：945～954)；Witt J.等認為硅烷基團能改善減水性能(ACI special publication，2012，288：1～14)。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按重量份計，將100份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05～0.2份0.1mol/L氯鉑酸四氫呋喃溶液，加入到裝有冷凝回收裝置的第一反應裝置中，邊攪拌邊充入氮氣進行保護，升溫至40～50℃，加入0.0005～0.001份三苯基膦，之后開始滴加10～20份氫化物封端聚(二甲基硅氧烷)，1～3h內滴加完畢，接著將溫度升至70～80℃，蒸餾除去四氫呋喃；將2-6份丙烯酸甲酯、1～6份二環己基碳二亞胺、0.05～0.2份4-二甲氨基吡啶和0.01～0.1份阻聚劑配制成混合溶液，5min內快速將該混合溶液滴加到上述第一反應裝置中，繼續反應1～3h后，真空蒸餾除去溶劑，即可得到中間體；