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[發明專利]一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法在審

專利信息
申請號: 201711468630.1 申請日: 2017-12-28
公開(公告)號: CN108102043A 公開(公告)日: 2018-06-01
發明(設計)人: 方云輝;溫慶如;賴華珍;賴廣興;桂苗苗;林添興;張小芳;陳小路;林艷梅;鐘麗娜 申請(專利權)人: 科之杰新材料集團有限公司;河南科之杰新材料有限公司
主分類號: C08F283/06 分類號: C08F283/06;C08F283/12;C08F220/06;C08F228/02;C08G77/46;C04B24/16;C04B24/42;C04B103/32
代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204 代理人: 張松亭;姜謐
地址: 361000 福建省廈門市*** 國省代碼: 福建;35
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 聚羧酸 聚羧酸超塑化劑 分子結構 含量變化 含泥量 制備 混凝土 適應性問題 插層結構 多相體系 硅烷基團 化學鍵合 水泥顆粒 支化結構 敏感 長側鏈 多元醚 和易性 引入 側鏈 吸附 水泥
【權利要求書】:

1.一種對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

(1)按重量份計,將100份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05~0.2份0.1mol/L氯鉑酸四氫呋喃溶液,加入到裝有冷凝回收裝置的第一反應裝置中,邊攪拌邊充入氮氣進行保護,升溫至40~50℃,加入0.0005~0.001份三苯基膦,之后開始滴加10~20份氫化物封端聚(二甲基硅氧烷),1~3h內滴加完畢,接著將溫度升至70~80℃,蒸餾除去四氫呋喃;將2-6份丙烯酸甲酯、1~6份二環己基碳二亞胺、0.05~0.2份4-二甲氨基吡啶和0.01~0.1份阻聚劑配制成混合溶液,5min內快速將該混合溶液滴加到上述第一反應裝置中,繼續反應1~3h后,真空蒸餾除去溶劑,即可得到中間體;

(2)按重量份計,在第二反應裝置加入1~2份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、1~3份甲基丙烯磺酸鈉、0.5~2份次磷酸鈉和105~110份水,升溫至30~50℃,開始滴加0.5~2份過硫酸銨和15份水組成的第一溶液,以及100份不飽和聚醚大單體、6~10份丙烯酸、3~6份中間體和1~3份不飽和酯組成的第二溶液,0.2~0.5h內滴加完畢,之后補加0.1~0.3份光引發劑,在連續紫外光的輻照下繼續反應3~5h,加入適量的氫氧化鈉調整pH至7,即得到所述對含泥量低敏感型聚羧酸超塑化劑;

上述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚的結構式為H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH=CH2,其中p為6~10的整數,q為1或2;

上述氫化物封端聚(二甲基硅氧烷)的結構式為其中n為4、5或6;

上述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的結構式為CH2=C(CH3)CH2OOCH2CH2(CH2CH2O)mCH2CH2OOCH2C(CH3)=CH2,其中m為4~8的整數;

上述不飽和聚醚大單體的結構式為H(OCH2CH2)x(OCH2CH2CH2)y-O-(CH2)z-M-CR=CH2,其中x為50~55的整數,y為1或2,z為1、2或3,M為氧原子或亞甲基,R為氫原子或甲基。

2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述阻聚劑為對羥基苯甲醚、2-叔丁基對苯二酚或2,5-二叔丁基對苯二酚。

3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述不飽和酯為丙烯酸氨基乙酯、丙烯酸甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯或丙烯酸二丁基氨基乙酯。

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