[發(fā)明專利]一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711468543.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108034024B | 公開（公告）日： | 2019-12-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 柯余良;方云輝;陳小路;桂苗苗;林添興 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 科之杰新材料集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08F283/06 | 分類號(hào)： | C08F283/06;C08F222/06;C08F222/04;C08F216/14;C08F230/02;C08F2/48;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 35204 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 張松亭;姜謐 |
| 地址： | 361000 福建省廈門市*** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高保坍聚 羧酸 水劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法。本發(fā)明與常規(guī)的溶液聚合方法相比，采用了光引發(fā)劑和氧化還原引發(fā)體系相結(jié)合的引發(fā)體系，提高反應(yīng)速率，具有反應(yīng)速度快，轉(zhuǎn)化率高，分子量分布窄，成本較低的優(yōu)點(diǎn)，操作簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)，有廣泛應(yīng)用前景。所制備聚羧酸減水劑的性能穩(wěn)定，分子結(jié)構(gòu)為梳型結(jié)構(gòu)，主鏈中含有極性基團(tuán)，側(cè)鏈中含有聚氧化乙烯基鏈段形成空間阻隔，有利于提高水泥的分散性以及分散性保持能力，體現(xiàn)了高保坍性等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于建筑外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術(shù)
隨著混凝土向高性能化和多功能化的方向發(fā)展，要求混凝土具有高工作性、高強(qiáng)度、高耐久性，并能滿足在許多特殊情況下的應(yīng)用。具有超分散性能的超塑化劑已成為高性能混凝土中不可缺少的組分之一。
近年來(lái)，隨著國(guó)家對(duì)節(jié)能減排的愈加重視及低碳經(jīng)濟(jì)理念的迅速推廣，科技工作者在力爭(zhēng)提高混凝土減水劑性能的同時(shí)也關(guān)注如何減少其對(duì)能源的消耗。特別是企業(yè)，正在努力尋找低能耗的產(chǎn)品，不僅可以節(jié)約成本，而且可以減少鍋爐的審批帶來(lái)的麻煩。
一方面，目前生產(chǎn)聚羧酸減水劑的過程大多采用加熱的方式，比如采用蒸汽加熱、導(dǎo)熱油加熱等，都會(huì)造成環(huán)境污染。
另一方面，目前聚羧酸減水劑的生產(chǎn)過程都比較長(zhǎng)，一般需要4～5小時(shí)左右，生產(chǎn)效率慢，所以需要提前存貨，需要占用一定的庫(kù)存，造成資源浪費(fèi)，固定資產(chǎn)投入大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)將水和聚醚單體加入到反應(yīng)器中，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌均勻；
(2)將步驟(1)所得的物料置于紫外光下照射，一次性加入雙氧水，在2-3h內(nèi)勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液進(jìn)行聚合反應(yīng)，滴加結(jié)束后，加入32％的氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和至pH＝6-7，即得到高保坍聚羧酸減水劑；第一溶液為光引發(fā)劑的水溶液，第二溶液為不飽和酸酐、端羧基乙烯基環(huán)氧醚和不飽和磷酸酯單體的水溶液，第三溶液為還原劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的水溶液，上述紫外光的波長(zhǎng)為350-400mm，照射強(qiáng)度為50-110W/m2，聚醚單體、不飽和酸酐、端羧基乙烯基環(huán)氧醚和不飽和磷酸酯的質(zhì)量比為100∶10-20∶10-20∶5-10，雙氧水的用量為聚醚單體的總質(zhì)量的3-5％，光引發(fā)劑用量為聚醚單體的總質(zhì)量的3-5％，還原劑的用量為聚醚單體的總質(zhì)量的1-2％，鏈轉(zhuǎn)移劑的用量為聚醚單體的總質(zhì)量的1-2％；
上述聚醚單體為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或異戊烯基聚氧乙烯醚，上述不飽和酸酐為馬來(lái)酸酐、檸檬酸酐或衣康酸酐；上述端羧基乙烯基環(huán)氧醚的結(jié)構(gòu)式為H2C＝CR1-B-(AO)nR2，R1為氫原子或甲基，R2為COOH，B為COO、O、O(CH2)mO、CH2O或CH2CH2O，m＝2-4，AO為2-4個(gè)碳原子的氧化烯基中的至少之一，n為AO的平均加成摩爾數(shù)，為3-8的整數(shù)；上述不飽和磷酸酯單體為乙烯基膦酸二乙酯或2-甲基-2-丙烯酸氧次膦基三(氧基-2，1-亞乙基)酯，上述水的總量使得所制得的高保坍聚羧酸減水劑的質(zhì)量濃度為45-55％。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述的光引發(fā)劑為2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羥基-4′-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基-1-丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、4-(N，N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、Chivacure 1176或Chivacure 1190。
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