[發明專利]一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711468543.6
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108034024B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 柯余良;方云輝;陳小路;桂苗苗;林添興
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F222/06;C08F222/04;C08F216/14;C08F230/02;C08F2/48;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 35204 廈門市首創君合專利事務所有限公司
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種高保坍聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將水和聚醚單體加入到反應器中，然后在氮氣保護下攪拌均勻；

（2）將步驟（1）所得的物料置于紫外光下照射，一次性加入雙氧水，在2-3h內勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液進行聚合反應，滴加結束后，加入32%的氫氧化鈉溶液進行中和至pH=6-7，即得到高保坍聚羧酸減水劑；第一溶液為光引發劑的水溶液，第二溶液為不飽和酸酐、端羧基乙烯基環氧醚和不飽和磷酸酯單體的水溶液，第三溶液為還原劑和鏈轉移劑的水溶液，上述紫外光的波長為350-400mm，照射強度為50-110W/m²，聚醚單體、不飽和酸酐、端羧基乙烯基環氧醚和不飽和磷酸酯的質量比為100：10-20：10-20：5-10，雙氧水的用量為聚醚單體的總質量的3-5%，光引發劑用量為聚醚單體的總質量的3-5%，還原劑的用量為聚醚單體的總質量的1-2%，鏈轉移劑的用量為聚醚單體的總質量的1-2%；

上述聚醚單體為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或異戊烯基聚氧乙烯醚，上述不飽和酸酐為馬來酸酐、檸檬酸酐或衣康酸酐；上述端羧基乙烯基環氧醚的結構式為H₂C=CR1-B-（AO）nR₂，R₁為氫原子或甲基，R ₂ 為COOH，B為COO、O、O（CH ₂ ）mO、CH₂ O或CH₂CH₂O，m＝2-4，AO為2-4個碳原子的氧化烯基中的至少之一，n為AO的平均加成摩爾數，為3-8的整數；上述不飽和磷酸酯單體為乙烯基膦酸二乙酯或2-甲基-2-丙烯酸氧次膦基三（氧基-2,1-亞乙基）酯，上述水的總量使得所制得的高保坍聚羧酸減水劑的質量濃度為45-55%；上述光引發劑為2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羥基-4'-（2-羥乙氧基）-2-甲基苯丙酮，2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-嗎啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、4-（N,N-二甲氨基）苯甲酸乙酯、Chivacure 1176或Chivacure 1190；上述鏈轉移劑為3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、4-氰基-4-（苯基硫代甲酰硫基）戊酸或2-（苯基硫代甲酰硫基）丙酸；上述還原劑為羥甲基亞磺酸二水合物、莫爾鹽和吊白塊的混合物，其中羥甲基亞磺酸二水合物、莫爾鹽和吊白塊的質量比為5:2:3。