[發明專利]NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201711467929.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108178818B
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發明（設計）人: 李志國;孫嘉星;張霄;加朝;顧繼友
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F220/58;C09J151/00
• 代理公司: 23209 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張月

1.一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液，其特征在于所述NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液主要由醋酸乙烯酯、苯乙烯和功能單體NMA制成，所述乳液中的復合乳膠粒呈草莓型核殼結構，以聚醋酸乙烯酯為核，聚苯乙烯小顆粒為殼，在所述復合乳膠粒表面添加有功能單體NMA，所述功能單體NMA添加的重量為反應的醋酸乙烯酯單體和苯乙烯單體總量的1.0～3.5％。

2.一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

步驟一、按反應的醋酸乙烯酯單體和苯乙烯單體總量為基準計，所用各原料的重量配比如下：

將pH緩沖劑和復合乳化劑加入一定質量的去離子水中，升溫至60℃，攪拌一定時間后加入占醋酸乙烯酯單體總重量10～20％的醋酸乙烯酯單體，攪拌乳化一定時間后，加入占引發劑總重量30～50％的引發劑水溶液，升溫至65℃繼續反應，待出現藍光后繼續升溫至80℃，反應一定時間后制得核種子乳液；

步驟二、將步驟一制得的核種子乳液維持反應溫度為80℃，逐滴滴加剩余的醋酸乙烯酯單體和丙烯酸丁酯單體的混合物到上述核種子乳液中，此滴加過程中，等量分批補加剩余的引發劑；待核單體混合物滴加完畢后，將接枝單體滴加入反應體系中，待接枝單體滴加完畢后馬上開始滴加苯乙烯殼單體，待苯乙烯殼單體滴加完畢后，升溫至85℃，保溫一定時間后將乳液降溫至60℃，此時開始滴加一定比例的NMA功能單體，NMA功能單體滴加完畢后升溫至80℃，保溫一定時間后將反應體系自然冷卻至室溫，過濾，得到NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液。

3.根據權利要求2所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于所述pH緩沖劑為NaHCO₃；所述復合乳化劑由乳化劑PCA507和乳化劑PCA078組成，其中PCA507與PCA078的重量比為(1～2):(1～2)；所述引發劑為過硫酸銨，引發劑水溶液是將過硫酸銨用占去離子水總重量的10～15％的去離子水溶解配制而成；所述接枝單體為馬來酸酐，馬來酸酐單體是將馬來酸酐用占去離子水總重量的5～10％的去離子水溶解配制而成。

4.根據權利要求3所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于步驟一所述將pH緩沖劑和復合乳化劑加入去離子水中升溫至60℃后的攪拌時間為30min；所述加入醋酸乙烯酯單體后攪拌乳化的時間為30min；所述出現藍光后繼續升溫至80℃進行反應的時間為30min。

5.根據權利要求4所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于步驟二所述剩余的醋酸乙烯酯單體和丙烯酸丁酯單體的混合物的滴加速度為0.3～0.5mL/min。

6.根據權利要求5所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于步驟二所述引發劑分批補加所間隔的時間為30min。

7.根據權利要求6所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于步驟二所述接枝單體的滴加速度為0.7～0.8mL/min。

8.根據權利要求7所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于步驟二所述苯乙烯殼單體的滴加速度為0.1～0.4mL/min；所述升溫至85℃后的保溫時間為10min。

9.根據權利要求8所述一種NMA改性聚醋酸乙烯酯基反向核殼結構乳液的制備方法，其特征在于步驟二所述NMA功能單體的滴加速度為0.1～0.2mL/min，所述升溫至80℃后的保溫時間為30min。