[發明專利]一種帕布昔利布中間體的合成方法有效
| 申請號： | 201711463418.6 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN107903263B | 公開（公告）日： | 2019-11-12 |
| 發明（設計）人： | 呂紅超;朱義勝;李彪 | 申請（專利權）人： | 山東鉑源藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 | 代理人： | 韓百翠 |
| 地址： | 251400 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 帕布昔利布 中間體 合成 方法 | ||
1.一種帕布昔利布中間體的合成方法，其特征是，包括以下步驟：
1)反應容器中加入溶劑四氫呋喃，投入鎂屑和碘，氮氣保護下滴加部分化合物I的四氫呋喃溶液；將溫度升至25-32℃，待反應引發后，將剩余的化合物I的四氫呋喃溶液滴加到反應容器中；滴完后在25-32℃下繼續攪拌反應1.5-3.0小時；然后控制溫度-10-0℃將硼酸三甲酯滴加到反應容器中，滴加完畢反應20-40分鐘；控溫0-10℃，將反應液加入到飽和氯化銨溶液中使產物析出，得化合物II；
2)將化合物II、3-碘巴豆酸甲酯、三乙胺和溶劑乙醇投入到反應容器中，氮氣保護下，再投入10％鈀碳，回流反應12-15小時，趁熱回收鈀碳，下批直接套用，母液蒸干，打漿、抽濾得到化合物III；
3)將化合物III和三乙胺投入到乙醇中，降溫至-5～0℃滴加環戊胺，滴完后升至室溫反應1.5-2.5小時，降溫抽濾得化合物IV；
4)將化合物IV投入到溶劑甲苯中升溫至回流反應6-8小時，然后降溫至0-5℃抽濾，濾餅干燥后經異丙醇重結晶得到2-氯-8-環戊基-5-甲基-8H-吡啶并(2,3-d)嘧啶-7-酮；
其中化合物I為2,4-二氯-5-溴嘧啶，化合物II為2,4-二氯嘧啶-5-硼酸，化合物III為3-(2,4-二氯嘧啶基-5-基)-2-丁烯酸甲酯；化合物IV為3-(2-氯-4-環戊基-嘧啶基-5-基)-2-丁烯酸甲酯。
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