[發明專利]寡聚D-乳酸生產工藝

有效

• 申請號: 201711463381.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108219120B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 崔耀軍;師媛媛;穆鵬宇;崔凱寧;王浩;石從亮;顧永華;葛大森;邢曉霞;唐曉玲;李長天
• 申請（專利權）人: 河南金丹乳酸科技股份有限公司
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/78;C07C67/08;C07C69/68;C07D319/12
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 魏振柯

1.寡聚D-乳酸生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料準備：35-60wt％的D-乳酸溶液，D-乳酸的光學純度大于或等于99.5％；

(2)脫水寡聚，得到D-乳酸寡聚物；

在步驟(2)中，向D-乳酸溶液中加入丙酮酸乙酯，丙酮酸乙酯與D-乳酸溶液的體積比為0.5-1:1；同時向混合溶液中加入氧化鈷和二-半胱氨酸甲酯氧釩作為催化劑，攪拌；氧化鈷的使用量為D-乳酸質量的0.02％-0.04％，二-半胱氨酸甲酯氧釩使用量為D-乳酸質量的0.04％-0.08％；反應時間為3h-6h，反應溫度為5-30℃；

在步驟(2)中：

初始反應時：氧化鈷和二-半胱氨酸甲酯氧釩的加入質量之比為1:1.5，氧化鈷在初始反應時的加入量為氧化鈷總加入量的1/2；反應溫度自初始反應至反應時間過去二分之一一直保持5℃-10℃；

反應時間過去二分之一的時候：把剩余二-半胱氨酸甲酯氧釩全部加入反應釜；反應溫度自反應時間過去二分之一至反應時間過去四分之三一直保持15℃-20℃；

反應時間過去四分之三的時候：把剩余氧化鈷全部加入反應釜；反應溫度自反應時間過去四分之三至反應結束一直保持25-30℃；

在步驟(2)中，二-半胱氨酸甲酯氧釩的制備方法為：半胱氨酸甲酯和硫酸氧釩在硼酸溶液，在室溫下混合攪拌，反應3-5h，得到紫色固體；半胱氨酸甲酯和硫酸氧釩物質的量比5:1，半胱氨酸甲酯在硼酸溶液中的濃度為0.1-5mol/L；

在步驟(2)中，反應結束后，過濾，靜置分層，分離出有機相，水洗有機相；將水洗后的有機相減壓蒸餾除去溶劑，得白色固體即為寡聚D-乳酸。