[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定油茶籽油及橄欖油甘油三酯的氣相色譜質(zhì)譜方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711462670.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108037213A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒建凱;劉雅琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

本發(fā)明涉及一種測(cè)定油茶籽油及橄欖油中甘油三酯的氣相色譜質(zhì)譜分析方法，方法將所要分析的有關(guān)油脂以正己烷溶劑稀釋?zhuān)褂?.1μm膜厚的毛細(xì)管氣相色譜柱，典型是聚二甲基硅氧烷或含苯基的聚二甲基硅氧烷固定相15m×0.25mm×0.1μm毛細(xì)管柱，使用掃描模式對(duì)有關(guān)油脂進(jìn)行定性分析，然后使用選擇離子采集模式通過(guò)選擇特定甘油三酯的特征離子進(jìn)行定量分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定油茶籽油及橄欖油中甘油三酯的氣相色譜質(zhì)譜方法，本方法基于電子轟擊電離所產(chǎn)生的豐富的離子碎片，并且特定的甘油三酯能得到其特征的電子轟擊電離質(zhì)譜。屬于食品分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

天然動(dòng)植物油脂各自具有獨(dú)特的甘油三酯組成，除椰子油、棕櫚仁油以外的大多數(shù)植物油含有5-10種主要脂肪酸且很少含有奇數(shù)、支鏈或者低于16碳的脂肪酸，植物油中飽和脂肪酸基本上在Sn-1和Sn-3位上而不飽和脂肪酸大多在Sn-2位上。動(dòng)物油脂脂肪酸相對(duì)復(fù)雜，可能含有10-40種脂肪酸。如果脂肪酸在甘油的三個(gè)羥基位置隨機(jī)排布，一般油脂便可能含有成百上千種甘油三酯，且包含很多的同分異構(gòu)體。實(shí)際上大多數(shù)天然動(dòng)植物油脂中甘油三酯并沒(méi)有理論上那么多，油茶籽油中主要(1％以上，下同)的甘油三酯為5種，橄欖油中主要的甘油三酯不過(guò)6種，大豆油中主要的甘油三酯不超過(guò)13種，而脂肪酸復(fù)雜的油脂中盡管甘油三酯要復(fù)雜很多，但由于含有低碳鏈的脂肪酸，相對(duì)來(lái)說(shuō)分析倒也不是特別困難。

油脂儀器分析主要使用液相色譜儀、氣相色譜儀和超臨界流體色譜儀。液相色譜方法中甘油三酯一般按等價(jià)碳數(shù)(ECN)分離，而氣相色譜方法中一般是按碳數(shù)分離標(biāo)識(shí)如TG50，TG52，TG54等。現(xiàn)代的所有質(zhì)譜離子化方式和質(zhì)譜檢測(cè)器都有用于動(dòng)植物油脂分析的報(bào)道，電離方式包括電子轟擊電離(EI)、基質(zhì)輔助激光解吸電離(MALDI)、電噴霧電離(ESI)、大氣壓電離(APCI)等，質(zhì)譜檢測(cè)器如單四級(jí)桿和串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜(QQQ)、飛行時(shí)間質(zhì)譜(TOF)、四級(jí)桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜(QTOF)等等。

本發(fā)明基于很多的油脂都經(jīng)過(guò)了仔細(xì)的研究，且大多數(shù)動(dòng)植物油脂根據(jù)品種和產(chǎn)地有相對(duì)穩(wěn)定的甘油三酯含量范圍，這樣就為我們簡(jiǎn)化分析提供了基礎(chǔ)。氣相色譜質(zhì)譜儀是當(dāng)今世界裝機(jī)最多的色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，電子轟擊電離質(zhì)譜具有最為豐富的質(zhì)譜碎片信息，關(guān)于甘油三酯電子轟擊電離質(zhì)譜的有關(guān)特征離子的情況可參看鄒建凱：椰子油甘油三酯的高溫氣相色譜/質(zhì)譜分析，《分析化學(xué)》，第30卷，第四期，第428-431頁(yè)相關(guān)文獻(xiàn)。本發(fā)明選用氣相色譜質(zhì)譜便可以對(duì)油茶籽油及橄欖油進(jìn)行相關(guān)甘油三酯的定性定量檢測(cè)，并進(jìn)一步鑒別是否有摻偽。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種方便快捷測(cè)定油茶籽油及橄欖油中甘油三酯及鑒定油茶籽油與橄欖油摻偽情況的氣相色譜質(zhì)譜分析方法。

一種測(cè)定油茶籽油及橄欖油中甘油三酯的氣相色譜質(zhì)譜分析方法，包括如下步驟：

1)相關(guān)油脂樣品均以正己烷稀釋至1g/100mL；

2)氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)條件如下：

色譜條件：DB-1HT 15m×0.25mm×0.1μm毛細(xì)管柱，載氣為高純氦氣，流量1mL/min，分流比10:1，進(jìn)樣量為1μL，溶劑延遲為5min；進(jìn)樣口溫度350℃，接口溫度350℃，柱溫290℃，保持2min，以20℃/min速率升至350℃，保持10min；質(zhì)譜條件：離子源為EI源，電子能量70電子伏特，離子源溫度為250℃，四級(jí)桿溫度為150℃，定性檢測(cè)掃描范圍為50-1000amu，定量測(cè)定時(shí)按不同油脂選擇特定的離子進(jìn)行檢測(cè)

具體步驟為：

1)相關(guān)甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂、待測(cè)油脂均以正己烷稀釋至1g/100mL，

2)氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)條件如下：