[發(fā)明專利]一種檢測(cè)土壤中硫醚類化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711461650.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108037232B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉屹湘;吳家慶;朱書(shū)生;張賀;何依依;鄭凱元;楊敏;黃惠川;梅馨月;杜飛;何霞紅;李成云;朱有勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;郭奧博

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)土壤中硫醚類化合物的方法，該方法采用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)待測(cè)土壤溶液中的硫醚類化合物進(jìn)行檢測(cè)；所述待測(cè)土壤溶液采用包括如下步驟的方法制備得到：將待測(cè)土壤分散放置在封閉器皿中，所述封閉器皿的頂部與裝有吸附樹(shù)脂的樣品管以及排空管分別相連；打開(kāi)位于所述樣品管另一端的氣泵，使所述待測(cè)土壤中的硫醚類化合物充分揮發(fā)并吸附于樣品管內(nèi)的吸附樹(shù)脂上，再用正己烷淋洗所述吸附樹(shù)脂，收集淋洗液，濃縮，即得用于后續(xù)氣相色譜?質(zhì)譜檢測(cè)的待測(cè)土壤溶液。本發(fā)明提供的方法可用于檢測(cè)大部分含有硫醚類化合物的土壤，優(yōu)選適用于檢測(cè)大蒜根際土壤。本發(fā)明提供的方法得到的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，具有很強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及土壤化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測(cè)土壤中硫醚類化合物的方法。

背景技術(shù)

土壤化學(xué)處理是防治土傳病原生物的重要方法之一。硫醚類化合物是土壤熏蒸常用的藥劑，具有良好的殺菌作用。同時(shí)，硫醚類化合物是大蒜等百合科蔥屬作物中的重要成分，百合科蔥屬作物的根系可以將硫醚類化合物分泌到土壤中，從而起到抑制土傳病原生物的作用，因此，檢測(cè)土壤中硫醚化合物是研究硫醚類化合物抑制土傳病原物的重要步驟。

專利文獻(xiàn)CN104597143A公開(kāi)了檢測(cè)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的方法，對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物分析，可以得到土壤中比較全面的有機(jī)物成分。專利文獻(xiàn)CN101906964A公開(kāi)了一種土壤中揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)檢測(cè)裝置及其檢測(cè)方法，提供了一種土壤中揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)檢測(cè)裝置，適合需要大量外場(chǎng)檢測(cè)分析的城市和郊區(qū)土壤污染物調(diào)查。然而，目前用于檢測(cè)土壤中揮發(fā)性含硫化合物的方法均較為繁瑣。目前尚無(wú)土壤中硫醚類化合物的定量檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種檢測(cè)土壤中硫醚類化合物的方法。

具體而言，本發(fā)明提供的方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)待測(cè)土壤溶液中的硫醚類化合物進(jìn)行檢測(cè)。

其中，所述待測(cè)土壤溶液的制備方法是本發(fā)明的核心之一，具體采用包括如下步驟的方法制備得到：將待測(cè)土壤分散放置在封閉器皿中，所述封閉器皿的頂部與裝有吸附樹(shù)脂的樣品管以及排空管分別相連；打開(kāi)位于所述樣品管另一端的氣泵，使所述待測(cè)土壤中的硫醚類化合物充分揮發(fā)并吸附于樣品管內(nèi)的吸附樹(shù)脂上，再用正己烷淋洗所述吸附樹(shù)脂，收集淋洗液，濃縮，即得用于后續(xù)氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)的待測(cè)土壤溶液。

為了滿足檢測(cè)需要，本發(fā)明優(yōu)選將待測(cè)土壤裝入自封袋中，密封好后立即放入冰盒或冰箱內(nèi)，溫度控制在4～6℃進(jìn)行儲(chǔ)藏，以防止硫醚類化合物揮發(fā)從而影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。從采集待測(cè)樣品結(jié)束到檢測(cè)開(kāi)始所花費(fèi)的時(shí)間盡量控制在8小時(shí)內(nèi)。

本發(fā)明所述吸附樹(shù)脂具體可采用PoraPak Q80-100型。所述裝有吸附樹(shù)脂的樣品管采用如下方法制備：在樣品管頭部塞入棉花，將吸附樹(shù)脂裝入，用丙酮充分淋洗后，在樣品管尾部也塞入棉花，用封口膜封住兩頭的管口，45～55℃烘0.5～1.5小時(shí)，備用。其中，丙酮的淋洗液應(yīng)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法進(jìn)行檢測(cè)，以確保所述吸附樹(shù)脂中不含有硫醚類化合物以干擾檢測(cè)準(zhǔn)確性。作為一種優(yōu)選方案，所述樣品管中吸附樹(shù)脂的裝填量為0.4～0.6g/cm³。

本發(fā)明所述排空管中優(yōu)選裝有吸水性硅膠和/或活性炭。為了提高檢測(cè)準(zhǔn)確性，所述排空管優(yōu)選由空樣品管、橡皮管、吸水性變色硅膠管、活性炭管順次相連而成。在樣品收集過(guò)程中，應(yīng)隨時(shí)觀察變色硅膠顏色，若變?yōu)榧t色則及時(shí)更換藍(lán)色硅膠。

本發(fā)明所述方法優(yōu)選每30L容積的封閉器皿中裝有1.5～2.5kg土壤。作為一種具體操作方式，可稱取2kg待測(cè)土壤，分散置于10個(gè)玻璃培養(yǎng)皿中，每個(gè)培養(yǎng)皿中放入200g土壤，將其分散放置于玻璃器皿中，蓋上玻璃蓋子，即可。

使硫醚類化合物充分揮發(fā)并吸附于樣品管內(nèi)的吸附樹(shù)脂的過(guò)程中，氣泵流量?jī)?yōu)選為0.4～0.6L/min，收集4～8天即可。