[發(fā)明專利]一種檢測土壤中硫醚類化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711461650.6
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108037232B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉屹湘;吳家慶;朱書生;張賀;何依依;鄭凱元;楊敏;黃惠川;梅馨月;杜飛;何霞紅;李成云;朱有勇
• 申請（專利權(quán)）人: 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;郭奧博

1.一種檢測土壤中硫醚類化合物的方法，其特征在于，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對待測土壤溶液中的硫醚類化合物進(jìn)行檢測；

所述待測土壤溶液采用包括如下步驟的方法制備得到：將待測土壤分散放置在封閉器皿中，所述封閉器皿的頂部與裝有吸附樹脂的樣品管以及排空管分別相連；打開位于所述樣品管另一端的氣泵，使所述待測土壤中的硫醚類化合物充分揮發(fā)并吸附于樣品管內(nèi)的吸附樹脂上，再用正己烷淋洗所述吸附樹脂，收集淋洗液，濃縮，即得用于后續(xù)氣相色譜-質(zhì)譜檢測的待測土壤溶液；

所述方法包括如下步驟：

(1)取硫醚類化合物的標(biāo)準(zhǔn)品，以水為溶劑，按照濃度梯度配制成多份標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別添加到不含硫醚類化合物的空白土壤中，得標(biāo)準(zhǔn)品土壤樣品；

(2)采用與制備所述待測土壤溶液相同的方法處理所述標(biāo)準(zhǔn)品土壤樣品，得到標(biāo)準(zhǔn)品土壤溶液；

(3)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對標(biāo)準(zhǔn)品土壤溶液進(jìn)行檢測，得GC-MS譜圖；將所述標(biāo)準(zhǔn)品土壤溶液的濃度與其各自在所述GC-MS譜圖中對應(yīng)的峰面積進(jìn)行曲線擬合，得濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)取所述待測土壤溶液，采用與步驟(3)相同的方法進(jìn)行檢測，得到待測樣品GC-MS譜圖；

(5)將所述待測樣品GC-MS譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品的GC-MS譜圖進(jìn)行對比，確定待測樣品中是否含有與所述標(biāo)準(zhǔn)品相同的硫醚類化合物；

(6)將經(jīng)步驟(5)確定與所述標(biāo)準(zhǔn)品相同的硫醚類化合物在所述待測樣品GC-MS譜圖中對應(yīng)的峰面積代入步驟(3)所得的濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線中，求得待測土壤溶液濃度，繼而換算得出所述待測土壤樣品中硫醚類化合物的含量；

所述硫醚類化合物為二烯丙基二硫醚；

所述氣相色譜條件包括：SH-Rxi-5Sil MS色譜柱，柱壓為49～50kpa，起始柱溫35～45℃，以2.5～3.5℃/min的速度升溫至75～85℃，然后以4.5～5.5℃/min的速度升溫至255～265℃，保持25～35min，載氣為氦氣，進(jìn)樣口溫度245～255℃，進(jìn)樣量1.5～2.5μl，進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為8～12:1；

所述質(zhì)譜條件包括：EI電離源，離子源溫度225～235℃，接口溫度245～255℃，掃描范圍m/z 35-500，采集方式Scan，掃描間隔0.25～0.35s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附樹脂具體為PoraPak Q80-100型樹脂；

和/或，所述裝有吸附樹脂的樣品管采用如下方法制備：在樣品管頭部塞入棉花，將吸附樹脂裝入，用丙酮充分淋洗后，在樣品管尾部也塞入棉花，用封口膜封住兩頭的管口，45～55℃烘0.5～1.5小時，備用；

和/或，所述排空管中裝有吸水性硅膠和/或活性炭。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，每30L容積的封閉器皿中裝有1.5～2.5kg土壤；

和/或，每kg待測土壤對應(yīng)的收集正己烷淋洗液體積為1～5ml；

和/或，所得淋洗液濃縮至1.5～2.5ml用于后續(xù)氣相色譜-質(zhì)譜檢測。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述空白土壤采用如下方法獲得：取待測土壤，在45～55℃下烘10～15小時，使其中的硫醚類化合物全部揮發(fā)，即得。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述多份標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度分別為：0、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L；

和/或，所述標(biāo)準(zhǔn)品溶液在空白土壤中的添加量為：每kg土壤添加200～250ml；

和/或，將標(biāo)準(zhǔn)品溶液添加到所述空白土壤中后，密封，在4～6℃下放置4～8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述待測土壤為大蒜根際土壤。