[發明專利]以工業化規模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法

在審

• 申請號: 201711461459.1
• 申請日: 2015-06-10
• 公開（公告）號: CN108250085A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 王明和;侍春明
• 申請（專利權）人: 寧夏明盛染化有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/84;B01J25/02
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 梁揮;祁建國

本發明涉及一種以工業化規模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其為在工業化規模的加氫釜中，在每一個生產周期期間以連續的方式或間斷的方式加入原料對硝基苯甲醚，并在反應過程中實時監控加氫釜內原料和雜質的濃度，以獲得99.5％以上純度和100％收率的對氨基苯甲醚。本發明所得到的對氨基苯甲醚產品達到99.5％以上的純度，可直接使用和銷售；也可以經過進一步精餾處理以獲得99.9％以上純度的對氨基苯甲醚精品，供特殊領域使用。

本申請是申請日為2015年06月10日、申請號為201510312779.5、名稱為“以工業化規模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法”的發明專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種對氨基苯甲醚的制備方法，尤其是涉及一種以工業化規模的裝置進行催化加氫且高選擇性(高純度)、高收率地制備對氨基苯甲醚的方法。

背景技術

對氨基苯甲醚，也可稱為對甲氧基苯胺，是重要的染料、醫藥和香料的中間體，與鄰氨基苯甲醚相比，對氨基苯甲醚在染料工業中的應用更為廣泛。例如，在染料工業中，對氨基苯甲醚被用于合成藍色鹽VB、棗紅基GP、色酚AS-SG、AS-RL、還原大紅等。此外，利用對氨基苯甲醚可以合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，后者是分散染料的重要原料，可以用來進一步合成一系列分散染料，如C.I.分散藍79、139、226、265、301，分散紫58，分散藏青S-2GL等。在醫藥工業中，對氨基苯甲醚主要用于合成阿的平、伯喹、消炎痛等，其中消炎痛是對氨基苯甲醚消費量比較大的品種。

自20世紀80年代末期伊始，由于傳統生產工藝技術的落后和新工藝技術開發的滯后，特別是催化加氫新技術的難以突破，對氨基苯甲醚已不能滿足下游行業對產品質量的更高要求，因此，歐美以及日本等發達國家的一些主要對氨基苯甲醚生產企業相繼關閉其生產裝置。而與之相反，隨著我國染料工業的崛起，促進了對氨基苯甲醚生產能力和產量的快速增長，我國已經成為全球對氨基苯甲醚主要生產國和供應國，每年有數千噸對氨基苯甲醚產品出口，我國對氨基苯甲醚產量約占全球總產量的80％左右。

在傳統的工業生產方法中，國內的生產廠家多為采用“化學還原法”，即以鐵粉或硫化鈉作為還原劑，將對硝基苯甲醚進行還原而制備對氨基苯甲醚。但是，這種生產工藝和生產技術中，鐵粉或硫化鈉還原后排出的大量廢棄物處理困難，且對環境污染大,與我國倡導的綠色無污染化工業的發展方向相悖。若是對廢水、廢渣進行無害化處理，不但會大幅度增加生產成本，還有可能因處理不當而造成二次污染。

為此，本領域的技術人員進行了很多研究，并取得了方方面面的成果。

在文獻1：“由對硝基苯甲醚制備對氨基苯甲醚的工藝研究”，應用化工，第32卷第6期，2013年12月，王樹清等人提出使用硫磺和氫氧化鈉為原料制備多硫化鈉，然后用多硫化鈉還原對硝基苯甲醚合成對氨基苯甲醚，最終，對氨基苯甲醚的收率為96％，純度為99％。雖然，這一工藝基本上解決了以鐵粉或硫化鈉作為還原劑所帶來的環境污染問題，但并未能從根本上徹底解決“三廢”問題；另外，使用硫磺和氫氧化鈉作為主要原料，將大幅度增加生產成本；同時，對于精細化工產品所要求的收率和純度來說，這一合成工藝還需要進一步改進。

為了降低對環境的污染，提高產品收率和純度，尤其是降低生產成本，目前的研究方向多是集中于采用“催化加氫法”制備對氨基苯甲醚。這種方法的副產物僅為水，副反應少；對環境友好，收率高，雜質少，產品質量好，是取代化學還原法的理想工藝。