[發(fā)明專利]以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711461459.1 | 申請日： | 2015-06-10 |
| 公開（公告）號： | CN108250085A | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王明和;侍春明 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧夏明盛染化有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C213/10;C07C217/84;B01J25/02 |
| 代理公司： | 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006 | 代理人： | 梁揮;祁建國 |
| 地址： | 755000 寧夏回*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 對氨基苯甲醚 工業(yè)化規(guī)模 催化加氫 加氫釜 制備 對硝基苯甲醚 生產(chǎn)周期 實時監(jiān)控 精餾 收率 精品 銷售 | ||
1.一種以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，該方法以連續(xù)的方式加入原料對硝基苯甲醚，該方法包括如下的步驟：
(1)加入惰性溶劑和催化劑：向經(jīng)過氮氣置換的加氫釜中依次加入惰性溶劑、四元雷尼鎳催化劑；
(2)連續(xù)加料并進行加氫反應(yīng)：
依次用氮氣、氫氣置換該加氫釜后，充入氫氣至釜內(nèi)壓力達到0.5-2.5MPa；開啟攪拌并加熱該加氫釜，控制升溫速度1-10℃/min，將加氫釜的溫度升至40-90℃并維持5-75min；
向加氫釜內(nèi)以0.2-25.0m3/h的進料速度連續(xù)地加入對硝基苯甲醚，同時，維持加氫釜內(nèi)的壓力在0.5-2.5MPa以及溫度在55-120℃，進行加氫反應(yīng)；
在對硝基苯甲醚的連續(xù)加料期間，每間隔15-75分鐘，取樣進行氣相色譜分析，以便監(jiān)控對硝基苯甲醚轉(zhuǎn)化率及反應(yīng)液中的所有雜質(zhì)總和；當(dāng)對硝基苯甲醚轉(zhuǎn)化率在90％以上，并且所有雜質(zhì)總和不大于0.3％時保持進料，直至加完預(yù)定量或者加氫釜液位達到100％，停止加入對硝基苯甲醚；若轉(zhuǎn)化率、雜質(zhì)總和兩個指標(biāo)之一達不到上述要求，則降低進料速度；
其中，用氮氣置換加氫釜至該加氫釜內(nèi)含氧量≤0.5v％；用氫氣置換氮氣至該加氫釜內(nèi)含氫量≥90v％；
所述攪拌的速度為250-550rpm；
(3)停止加氫反應(yīng)：停止加入對硝基苯甲醚后，維持加氫釜內(nèi)的氫氣壓力為0.5-2.5MPa和溫度為55-120℃，繼續(xù)反應(yīng)10-60min；
取樣進行氣相色譜分析，直到對硝基苯甲醚轉(zhuǎn)化率為100％，并所有雜質(zhì)總和不大于0.4％，停止加氫反應(yīng)；
進行連續(xù)降溫，控制降溫速度1-10℃/min，直至溫度達到30℃以下；停止攪拌，靜置，壓料至催化劑分離器；
(4)分離和純化：將步驟(3)壓出的物料在催化劑分離器中靜置，然后通過過濾系統(tǒng)分出催化劑；濾除催化劑的物料混合液經(jīng)過脫溶劑、脫水系統(tǒng)，脫去有機溶劑和水，最終得到含量不小于99.5％的對氨基苯甲醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(1)的惰性溶劑占加氫釜有效容積的10-60v％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(1)的惰性溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、苯、甲苯、二甲苯、氯化苯、苯胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(1)的惰性溶劑為所述步驟(4)中濾除催化劑的物料混合液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(1)的氮氣置換為使得該加氫釜內(nèi)含氧量≤0.5v％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(1)的所述四元雷尼鎳催化劑的主要成分是：以重量百分比計，鎳為83.3-95.6wt％、鋁為3.8-10.1wt％、鉬為0.05-7.2wt％、鐵為0.05-1.7wt％；該四元雷尼鎳催化劑的添加量為目標(biāo)產(chǎn)物的0.10-3.5wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(3)的靜置時間為20-120min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(4)分出的催化劑經(jīng)過處理后再進行定時、不定時或連續(xù)地回收套用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(4)中經(jīng)脫水系統(tǒng)而脫去的水進入前道工序作為洗水，繼續(xù)循環(huán)套用。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的以工業(yè)化規(guī)模的裝置催化加氫制備對氨基苯甲醚的方法，其中，所述步驟(4)的靜置時間為30-120min。
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