[發明專利]一種拆分鹽酸西那卡塞對映異構體的HPLC方法

有效

• 申請號: 201711461129.2
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108226337B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 何達;陳巍;李鋒濤;孫健;岳永力;鐘靈玉;陳毓;馬甜
• 申請（專利權）人: 江蘇康思爾醫藥科技有限公司;江蘇農牧科技職業學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種拆分鹽酸西那卡塞對映異構體的HPLC方法，其特征在于，采用纖維素衍生物為固定相，正己烷、無水乙醇和乙醇胺的混合溶劑為流動相，其中，所述纖維素衍生物為纖維素-三(4-甲基苯甲酸酯)，所述混合溶劑中正己烷-無水乙醇-乙醇胺的體積比例為60∶40∶0.08～80∶20∶0.12，流動相流速為0.4～0.6ml/min。

2.一種拆分鹽酸西那卡塞對映異構體的HPLC方法，其特征在于，采用纖維素衍生物為固定相，正己烷、無水乙醇和乙醇胺的混合溶劑為流動相，其中，所述纖維素衍生物為纖維素-三(4-甲基苯甲酸酯)，所述混合溶劑中正己烷-無水乙醇-乙醇胺的體積比例為65∶35∶0.08～75∶25∶0.12，流動相流速為0.4～0.6ml/min。

3.一種拆分鹽酸西那卡塞對映異構體的HPLC方法，其特征在于，采用纖維素衍生物為固定相，正己烷、無水乙醇和乙醇胺的混合溶劑為流動相，其中，所述纖維素衍生物為纖維素-三(4-甲基苯甲酸酯)，所述混合溶劑中正己烷-無水乙醇-乙醇胺的體積比例為70∶30∶0.1、65∶35∶0.1、75∶25∶0.1、70∶30∶0.08或70∶30∶0.12，流動相流速為0.4～0.6ml/min。

4.根據權利要求1～3中任意一項所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取鹽酸西那卡塞樣品適量，用流動相溶解樣品，得到1ml含鹽酸西那卡塞0.2mg的樣品溶液；

(2)設置流動相流速為0.4～0.6ml/min，檢測波長為222±2nm，柱溫：20～30℃。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中設置流動相流速為0.5ml/min，檢測波長為222nm，柱溫：25℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，拆分方法為：賽默飛U3000高效液相色譜儀；

色譜柱：OJ-H，250mm×4.6mm，5μm，纖維素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱；

流動相體積比：正己烷:無水乙醇:乙醇胺＝70：30∶0.1；

檢測波長：222nm；

流速：0.5ml/min；

進樣體積：20μl；

實驗步驟：

取鹽酸西那卡塞樣品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1ml約含鹽酸西那卡塞0.2mg的供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。