[發(fā)明專利]合成2-嗎啉乙醇的方法及所用催化劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711459273.2
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN108187697B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張超;張哲明;張琪;張華;陳良勇
• 申請（專利權(quán)）人: 之江（四川）高新材料應(yīng)用技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/053
• 分類號(hào): B01J27/053;B01J37/02;B01J37/08;C07D295/088
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發(fā)明公開了一種用于合成2?嗎啉乙醇的固體酸催化劑：以焙燒后球狀γ?Al₂O₃為載體，在載體上負(fù)載活性組分SO₄^2?和CoFe₂O₄。本發(fā)明還同時(shí)提供了利用上述固體酸催化劑合成2?嗎啉乙醇的方法：將固體酸催化劑放于固定床反應(yīng)器中；將原料三乙醇胺經(jīng)進(jìn)樣泵打入汽化室中進(jìn)行汽化，調(diào)節(jié)進(jìn)樣泵流速，使得體積空速為0.1～0.5h^?1；汽化后的三乙醇胺進(jìn)入固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)；調(diào)節(jié)氮壓使得反應(yīng)壓力為1～2atm，反應(yīng)溫度為250～320℃。本發(fā)明工藝簡單、反應(yīng)條件適宜、生產(chǎn)成本低、收率可觀；所選用的催化劑具有成本低，活性好，壽命長的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物2-嗎啉乙醇的合成及其催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

2-嗎啉乙醇，其分子式為C₆H₁₃NO₂，分子量為131，結(jié)構(gòu)式如式1所示，是一種化工醫(yī)藥中間體，可用于合成嗎替麥考酚酯、福爾可定、匹維溴銨等藥品。

圖書(e-EROS Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis,2013,1-13)報(bào)道了一種利用嗎啉和乙二醇制備2-嗎啉乙醇的方法，收率為94％，但是該法會(huì)副產(chǎn)4,4'-(1,2-乙亞基)雙嗎啉，且使用了昂貴的貴金屬催化劑。

專利(US 20140018366)和文獻(xiàn)(Chemical BiologyDrug Design,87(6),946-957；2016)分別報(bào)道了嗎啉和2-溴乙醇以及嗎啉與2-氯乙醇反應(yīng)制備2-嗎啉乙醇的方法，收率分別為83％和65％，但是鹵代醇脫鹵會(huì)產(chǎn)生鹵鹽和廢水，環(huán)境不友好。

專利(WO 2014001664)報(bào)道了利用嗎啉和環(huán)氧乙烷制備2-嗎啉乙醇的方法，雖然收率有100％，但是該法使用了易燃易爆、毒性較大的環(huán)氧乙烷，對生產(chǎn)的安全要求較高。

上述方法都采用了嗎啉作為起始原料，嗎啉價(jià)格昂貴，文獻(xiàn)(Zhurnal ObshcheiKhimii,32,3176-9；1962)報(bào)道了利用三乙醇胺和硫酸脫水生成2-嗎啉乙醇的方法，收率為76％。該法采用了廉價(jià)的三乙醇胺，但是需要消耗摩爾量的硫酸，后續(xù)中和過程產(chǎn)生大量廢鹽廢水，環(huán)境不友好。

現(xiàn)有的制備2-嗎啉乙醇的工藝存在三廢多、生產(chǎn)成本大的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備2-嗎啉乙醇的方法及其所用的催化劑。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種用于合成2-嗎啉乙醇的固體酸催化劑的制備方法：以焙燒后球狀γ-Al₂O₃為載體，在載體上負(fù)載活性組分，得固體酸催化劑；活性組分由SO₄^2-和CoFe₂O₄組成，SO₄^2-、CoFe₂O₄和焙燒后γ-Al₂O₃的重量之和稱為總量，SO₄^2-占總量的4.0～8.0％(較佳為5～7％)，CoFe₂O₄占總量的7.0～11.0％(較佳為7～9％)。

本發(fā)明還同時(shí)提供了上述用于合成2-嗎啉乙醇的固體酸催化劑的制備方法，包括以下步驟：

1)、焙燒：

將球狀γ-Al₂O₃在600～900℃下焙燒6～10h；

2)、浸漬：