[發明專利]農產品農藥殘留精確檢測方法

有效

• 申請號: 201711458961.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN107957465B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 楊偉雄;李銀滿
• 申請（專利權）人: 廣東集菜送食品科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明公開了一種農產品農藥殘留精確檢測方法，通過對四氧化三鐵的表面進行修飾得到磁性納米粒子，可對樣品中的痕量物質進行選擇性吸收，然后在進一步的進行分離，并采用合適的洗脫溶劑將待測目標物質洗脫下來，僅一塊磁鐵即可進行固液分離，與傳統的固相萃取法相比，磁性萃取法對樣品的使用范圍更廣，本發明分析方法操作簡便、快速高效、綠色環保、準確可靠、靈敏度高、重復性好。其方法包括以下步驟：S1、膠體磨細磨；S2、震蕩混合；S3、將磁鐵放在具塞離心管側壁吸附；S4、用有機溶劑對具塞離心管中磁性納米粒子進行超聲洗脫，氮吹濃縮，得到待測液；S5、在待測液中加入定量內標，用GC/MS儀器進行分析。

技術領域

本發明涉及一種農產品農藥殘留精確檢測方法。

背景技術

食品安全是關系人類健康和國計民生的重大問題。由于農藥使用規模不斷擴大，農藥殘留造成的環境影響對人類健康的慢性和長期效應也日益受到人們關注，因而對農藥殘留的限制也越來越嚴格，如檢測對象、種類、數量、范圍、指標等諸方面都提出了更高的要求和標準。客觀地講，農藥殘留污染引起的食品安全問題除了作為重大公共衛生問題外，更是一個社會問題，涉及到法律法規建設、管理監督水平、食品生產經營者的素質、全社會消費觀念等。然而，長期存在的科技“瓶頸”也是影響農藥殘留污染控制的重要因素。由于我國農業生產和食品消費的特點，目前還無法真正實現從“農田到餐桌”的全過程管理，因此市場監督和監測成了控制農藥殘留污染食品的最后一道關，也是最重要的一道防線。

農藥殘留分析方法是開展農藥殘留研究的基礎，由于樣品種類的多樣性、樣品基質的復雜性、樣品成分的多樣性和含量的痕量性，檢測手段的環保性，檢測成本的經濟性，以及檢測結果的時效性等原因和需求，對農藥殘留分析技術的靈敏度、特異性和快速性提出了更高的要求，促進了農藥殘留分析技術向快速、簡便、靈敏、可靠的方向發展，而化學試劑用量大，耗時多的液液分配和柱層析法等傳統前處理方法已經基本被淘汰。

食品中農藥殘留儀器檢測技術多種多樣，大體可分為：(1)光譜技術，包括紫外－可見光譜法、紅外光譜法、熒光光譜法、拉曼光譜法、化學發光光譜法、共振光散射光譜法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法等；(2)色譜及色譜－光譜聯用技術，包括薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電泳法和毛細管區帶電泳法、超臨界流體色譜等；(3)質譜及色譜－質譜聯用技術，包括氣－質聯用法和液－質聯用法等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種農產品農藥殘留精確檢測方法。

技術方案如下：

一種農產品農藥殘留精確檢測方法，包括以下步驟：

S1、將農產品用膠體磨細磨，得到漿液；

S2、取3-7g漿液、8-12g水、0.5-1.5g乙腈加入20-30mL具塞離心管中震蕩混合3-8min，然后加入30-50mg磁性納米粒子，繼續震蕩5-15min；

S3、將磁鐵放在具塞離心管側壁，磁性納米粒子被吸附在靠近磁鐵的側壁上，棄去液體，用水對磁性納米粒子清洗2-5次；

S4、用1-3mL有機溶劑對具塞離心管中磁性納米粒子進行超聲洗脫4-8min，將磁性納米粒子吸附的農藥洗脫至有機溶劑中，然后氮吹濃縮至0.8-1.2mL，得到待測液；

S5、在待測液中加入定量內標，用GC/MS儀器進行分析，采用內標工作曲線法進行定性定量測定，通過計算得到農產品中農藥殘留的結果。

所述步驟S1中膠體磨的轉速為1500-2500r/min，細磨時間為5-15min。

所述步驟S3中每次清洗水的用量為1-3mL。

所述步驟S4中有機溶劑由乙腈、甲醇體積比為(2-4)：1組成。