[發明專利]農產品農藥殘留精確檢測方法

有效

• 申請號: 201711458961.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN107957465B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 楊偉雄;李銀滿
• 申請（專利權）人: 廣東集菜送食品科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.一種農產品農藥殘留精確檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將農產品用膠體磨細磨，得到漿液；

S2、取3-7g漿液、8-12g水、0.5-1.5g乙腈加入20-30mL具塞離心管中震蕩混合3-8min，然后加入30-50mg磁性納米粒子，繼續震蕩5-15min；

S3、將磁鐵放在具塞離心管側壁，磁性納米粒子被吸附在靠近磁鐵的側壁上，棄去液體，用水對磁性納米粒子清洗2-5次；

S4、用1-3mL有機溶劑對具塞離心管中磁性納米粒子進行超聲洗脫4-8min，將磁性納米粒子吸附的農藥洗脫至有機溶劑中，然后氮吹濃縮至0.8-1.2mL，得到待測液；

S5、在待測液中加入定量內標，用GC/MS儀器進行分析，采用內標工作曲線法進行定性定量測定，通過計算得到農產品中農藥殘留的結果；

所述磁性納米粒子由下述方法制備：將2-3g FeCl₃·6H₂O，溶解于45-55mL乙二醇中，以轉速為150-350r/min攪拌20-40min，加入7-8g醋酸鈉和1.5-2.5g聚乙二醇2000，繼續以轉速為150-350r/min攪拌1-3h，將混合液移入反應釜，升溫至180-220℃，反應10-15h，得到黑色沉淀顆粒，在外加磁場的作用下收集，先用5-15g水清洗一次，再用5-15g乙醇清洗一次，在35-45℃下真空干燥15-25h，得到Fe₃O₄納米粒子；將40-60mg Fe₃O₄納米粒子、400-500mg非離子表面活性劑加入50-80mL水中，進行超聲分散5-15min，所述超聲分散的超聲功率為200-500W、超聲頻率為25-35kHz，再加入500-550mL氫氧化鈉水溶液，繼續超聲分散4-10min，在溫度為50-70℃下以轉速為150-300r/min攪拌25-35min，再加入2-3mL正硅酸酯的乙醇溶液，繼續在溫度為50-70℃下以轉速為150-300r/min攪拌25-35min，然后加入250-350mg多巴胺鹽酸鹽、150-240mL三羥甲基氨基甲烷水溶液，所述三羥甲基氨基甲烷水溶液中三羥甲基氨基甲烷的摩爾濃度為0.5-1.2mol/L，繼續在溫度為50-70℃下以轉速為150-300r/min攪拌10-15h，在外加磁場的作用下收集，用25-35g水清洗一次，再用25-35g丙酮清洗一次，最后在35-45℃下真空干燥15-25h，得到復合Fe₃O₄納米粒子；取5-15mg復合Fe₃O₄納米粒子加入90-92mL水中，加入8-10mLHAuCl₄水溶液超聲處理20-30min，所述超聲處理的超聲功率為200-500W、超聲頻率為40-50kHz，加入5-15μL油胺，在60-80℃下繼續超聲處理2-4h，在外加磁場的作用下收集，用25-35g水清洗一次，再用25-35g丙酮清洗一次，在35-45℃下真空干燥15-25h，即得；

所述步驟S4中有機溶劑由乙腈、甲醇體積比為(2-4)：1組成；

所述農藥為滅線磷、甲拌磷、二嗪磷、撲滅津、乙草胺、戊唑醇、乙烯菌核、β-六六六、三氯殺螨、聯苯菊酯中至少一種。

2.根據權利要求1所述農產品農藥殘留精確檢測方法，其特征在于：所述步驟S1中膠體磨的轉速為1500-2500r/min，細磨時間為5-15min。

3.根據權利要求1所述農產品農藥殘留精確檢測方法，其特征在于：所述步驟S3中每次清洗水的用量為1-3mL。

4.根據權利要求1所述農產品農藥殘留精確檢測方法，其特征在于：所述步驟S4中超聲洗脫的超聲功率為100-200W、超聲頻率為30-45kHz。

5.根據權利要求1所述農產品農藥殘留精確檢測方法，其特征在于：所述步驟S5中定量內標為2,4,6-三溴聯苯乙腈溶液，其中2,4,6-三溴聯苯的濃度為0.9-1.1mg/mL；所述定量內標的加入量為5-15μL。