[發明專利]一種三元黃銅礦半導體晶體砷鍺鎘制備方法

有效

• 申請號: 201711456679.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108193270B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 王振友;吳海信;毛明生;倪友保;黃昌保;陳詩靜;馬佳仁
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B11/02
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 安麗

1.一種三元黃銅礦半導體晶體砷鍺鎘制備方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)在充滿惰性氣體的條件下，將一定質量的Cd、Ge和As按照設定比例置于鍍碳石英坩堝，所述鍍碳石英坩堝底部設有籽晶袋；

(2)在隔絕空氣的條件下，對所述鍍碳石英坩堝抽至真空，再充入惰性氣體，重復多次，密封所述鍍碳石英坩堝；

(3)將所述鍍碳石英坩堝作為內層坩堝裝入更大孔徑的外層石英坩堝，得到雙層石英坩堝，對所述外層石英坩堝抽至真空并與所述內層石英管相同氣壓的惰性氣體密封所述外層石英管；

(4)將所述雙層石英坩堝放入三溫區橫式加熱裝置中，所述三個溫區為高溫區、梯度區和低溫區，所述三個溫區均先以30～50℃/h的溫度速率室溫升至640-650℃，恒溫8-10小時，再以10-20℃/h的溫度速率升溫至940-960℃，恒溫12-24小時后以10-20℃/h的溫度速率降低溫度至750-800℃；

(5)以0.5-1°/s的角度速率增大所述加熱裝置的水平夾角至30°，再以相同速率減小所述加熱裝置的所述水平夾角至0°，重復4-6小時搖晃合成熔體；

(6)調節所述加熱裝置與水平面呈10-30°角度，先以10℃/h的溫度速率分別降低所述高溫區、所述梯度區和所述低溫區溫度至690℃、680℃和670℃，所述三個溫區溫度再均以2-4℃/h的溫度速率降溫6-12小時，再以3-5℃/h的升溫速率將所述高溫區調節至750℃，所述梯度區溫度調節至700℃，所述低溫區溫度調節至600-650℃，所述梯度區溫度梯度為5-12℃/cm，調整所述雙層石英管位置，使所述籽晶袋內的物料部分熔化，浸泡24小時，以3-6mm/d的移動速率近水平移動所述雙層石英管，進行單晶生長；

(7)所述熔體冷凝完成后，所述加熱裝置以4-6℃/h的溫度速率緩慢冷卻至30℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，Cd、Ge和As為純度6N及以上的單質。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述Cd、Ge和As的所述設定比例為1：1：2。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述真空為≤10^-1Pa。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)或(3)中所述惰性氣體為Ar氣。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述充入惰性氣體為0.6-1.5atm純度為6N及以上的Ar氣。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)或(3)中所述密封通過氫氧焰熔封。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中所述三溫區橫式加熱裝置為三溫區橫式電阻箱。