[發明專利]碳化纖維布負載氧化鐵納米線柔性電極的制備方法

在審

• 申請號: 201711452579.5
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN109216036A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 唐少春;丁鈺瑩
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/44;H01G11/30;H01G11/40;H01G11/46;H01G11/86
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本發明公開了一種碳化纖維布負載氧化鐵納米線柔性電極的制備方法。以生活中常見的低成本纖維布為原材料，利用在堿溶液中超聲浸泡進行活化處理，然后直接高溫碳化；在碳化過程中既獲得了柔性導電碳纖維布，同時也生長了Fe₂O₃納米線陣列。通過探討反應物濃度對納米結構及性能的影響，最大程度提升材料的比電容。制備的柔性電極可任意角度彎曲折疊，且具有較高的比電容和良好的循環穩定性。該方法操作簡單、成本低、重復性好，且易于控制。

技術領域

本發明涉及一種柔性超級電容器電極的制備方法，即通過離子浸泡和高溫碳化，制備碳化纖維布負載Fe₂O₃納米線陣列。該方法操作簡單、成本低、重復性好，且易于控制。

背景技術

在新興能源儲存技術中，超級電容器因具有諸如高功率密度、長壽命、環境友好、安全可靠等優點，受到科研界和產業界的密切關注。與傳統電池相比，超級電容器的能量密度相對較低，這限制了其廣泛應用。開發具備高比表面積、低電阻和強機械穩定性的電極材料是提高超級電容器能量密度的關鍵。

超級電容器包括以碳材料為主的雙電層和以金屬氧化物或導電聚合物為主的贗電容電容器。碳材料的成本低，功率密度高，循環壽命長，而導電性差的金屬氧化物能量密度高，循環性能差；將二者優勢結合將會大大提升整體材料的電化學性能。目前，國際上已有該類復合材料的報道，如Co-Al LDH復合活化碳布、FeOOH/石墨烯，等。然而，活性材料和基底間的結合通常會增加接觸電阻，且電化學穩定性差，這使材料性能無法滿足應用需求。

本發明以普通纖維布為基底，利用在堿溶液中超聲浸泡進行活化處理，然后直接高溫碳化。在碳化過程中既獲得了柔性導電碳纖維布，同時也生長了Fe₂O₃納米線陣列。通過控制NaOH和Fe(NO₃)的濃度可調節產物形貌。該制備方法獲得的電極材料擁有良好的電容性能。

發明內容

本發明的目的：本發明以普通纖維布為基底，利用在堿溶液中超聲浸泡進行活化處理，然后直接高溫碳化。在碳化過程中既獲得了柔性導電碳纖維布，同時也生長了Fe₂O₃納米線陣列。通過探討反應物濃度對納米結構及性能的影響，最大程度提升材料的比電容。本發明以生活中常見的低成本纖維布為原材料，制得柔性超級電容器電極，具有良好的應用價值。

本發明的技術方案是：取適量的NaOH溶解于去離子水中，磁力攪拌5min；取一定尺寸的纖維布浸入NaOH溶液中，放入超聲波清洗機中超聲1h；將處理后的棉布取出，80℃真空干燥箱中干燥；然后配置濃度為10～50mM的Fe(NO₃)₃水溶液，將干燥后的堿處理纖維布浸泡到Fe(NO₃)₃溶液中，放入超聲波清洗機中超聲10min；將Fe(NO₃)₃溶液處理后的纖維布取出，80℃真空箱中干燥，得到前驅體。最后，將負載前驅體的棉布放入管式爐中，在持續通氮氣條件下，以5℃/min的速率從室溫升溫至800℃，保溫2h進行碳化。自然冷卻后，得到最終產物碳化纖維布負載氧化鐵納米線柔性電極。

作為最佳反應參數，每50cm²的纖維布浸入100ml的NaOH溶液中；NaOH溶液濃度范圍為0.25M～2M，Fe(NO₃)₃溶液濃度范圍為10～50mM。

作為最佳方案，取纖維布浸入NaOH溶液中，放入超聲波清洗機中超聲，超聲功率為100W，處理時間1h，80℃真空箱中干燥8h。

作為最佳方案，將干燥后的堿處理纖維布浸入Fe(NO₃)₃溶液中，放入超聲波清洗機中超聲10min，超聲功率為100W，80℃真空箱中干燥8h。