[發明專利]一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法

在審

• 申請號: 201711452494.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108287212A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 申亞男;白海香
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22;G01N1/44;G01N1/40;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 莫丹

本發明涉及一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，包括以下步驟，1)樣品溶解；稱取一定量的樣品，加入V₁mL硝酸和V₂mL鹽酸，置于電熱板上加熱直至溶解，繼續加熱蒸至溶液在1～1.5mL時取下，冷卻至室溫；2)鈾的分離；步驟1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液轉移至盛有10mL的萃取劑和稀釋劑的分液漏斗中，劇烈震蕩，靜置，待溶液分層完全后轉移至100mL容量瓶中；3)鋁含量的測定；移取10mL試液于250mL錐形瓶中，加入過量的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬蘭指示劑，用乙酸鈉調至溶液為黃色，再加入5mL緩沖溶液，加入20mL水，在電熱板上加熱煮沸3～5分鐘，補加緩沖溶液10mL，在一定溫度下，加10滴PAN指示劑，用銅標準溶液滴定至藍紫色為終點。

技術領域

本發明屬于化學檢測方法領域，具體涉及一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法。

背景技術

鈾鋁合金作為新興的核燃料，已在核產品中有了廣泛的應用，而目前國內暫無有關鈾鋁合金中鋁含量檢測的相關文獻,本文經條件實驗的考察建立了鈾鋁合金中鋁含量的檢測方法。

鋁是典型的兩性元素，在鋁的測定時，根據試樣中鋁含量的高低及試樣的性質，可選用重量法、滴定法、吸光光度法、電化學分析、原子吸收光譜法、原子發射光譜法等分析方法。本文鈾鋁合金中的鋁含量約為20％～80％，屬于常量范圍，一般采用重量法或滴定法進行測定。由于滴定法操作過程相對簡單，周期短，易操作，在常量分析中被廣泛采用。

發明內容

本發明的目的在于：根據檢測工作的需要，立足于實驗室現有儀器設備，建立鈾鋁合金中鋁含量的測定—EDTA返滴定法，滿足科研、生產檢測的需求。

本發明的技術方案如下：一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，包括以下步驟，

1)樣品溶解

稱取一定量的樣品，加入V₁mL硝酸和V₂mL鹽酸，置于電熱板上加熱直至溶解，繼續加熱蒸至溶液在1～1.5mL時取下，冷卻至室溫；

2)鈾的分離

步驟1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液轉移至盛有10mL的萃取劑和稀釋劑的分液漏斗中，劇烈震蕩，靜置，待溶液分層完全后轉移至100mL容量瓶中，在重復兩次上述萃取過程，用水定容，搖勻；

3)鋁含量的測定

移取10mL試液于250mL錐形瓶中，加入過量的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬蘭指示劑，用乙酸鈉調至溶液為黃色，再加入5mL緩沖溶液，加入20mL水，在電熱板上加熱煮沸3～5分鐘，補加緩沖溶液10mL，在一定溫度下，加10滴PAN指示劑，用銅標準溶液滴定至藍紫色為終點，記錄滴定體積并計算結果。

步驟1)中所述的樣品的稱樣量為0.1g～0.5g。

步驟1)中所述的電熱板溫度控制在200～250℃。

步驟1)中所述的V₁為5～8。

步驟1)中所述的V₂為6～10。

步驟1)中所述的硝酸和鹽酸溶液，為優級純的硝酸和鹽酸與水配比1:1配成。

步驟2)中所述的萃取劑為TBP，稀釋劑為二甲苯，按TBP：二甲苯＝1：3的比例進行混合，在硝酸體系為5.0～5.5mol/L時，V_水：V_有按1：2進行萃取。

步驟3)中所述的加入EDTA溶液的體積為20～40mL。

步驟3)中所述的加PAN指示劑時，溶液的溫度為70～90℃。