[發(fā)明專利]一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711452494.7 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN108287212A | 公開（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 申亞男;白海香 | 申請（專利權(quán)）人： | 中核北方核燃料元件有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16;G01N31/22;G01N1/44;G01N1/40;G01N1/28;G01N1/38 |
| 代理公司： | 核工業(yè)專利中心 11007 | 代理人： | 莫丹 |
| 地址： | 014035 內(nèi)蒙古*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加熱 緩沖溶液 電熱板 鋁合金 稀釋劑 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 分液漏斗 溶液分層 硝酸溶液 樣品溶解 煮沸 藍(lán)紫色 容量瓶 乙酸鈉 指示劑 錐形瓶 萃取劑 麝香草 硝酸 補(bǔ)加 稱取 滴定 取下 試液 移取 鹽酸 冷卻 過量 溶解 震蕩 | ||
1.一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟，
1)樣品溶解
稱取一定量的樣品，加入V1mL硝酸和V2mL鹽酸，置于電熱板上加熱直至溶解，繼續(xù)加熱蒸至溶液在V3mL時(shí)取下，冷卻至室溫；
2)鈾的分離
步驟1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液轉(zhuǎn)移至盛有10mL的萃取劑和稀釋劑的分液漏斗中，劇烈震蕩，靜置，待溶液分層完全后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，在重復(fù)兩次上述萃取過程，用水定容，搖勻；
3)鋁含量的測定
移取10mL試液于250mL錐形瓶中，加入過量的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬蘭指示劑，用乙酸鈉調(diào)至溶液為黃色，再加入5mL緩沖溶液，加入20mL水，在電熱板上加熱煮沸3～5分鐘，補(bǔ)加緩沖溶液10mL，在一定溫度下，加10滴PAN指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)紫色為終點(diǎn)，記錄滴定體積并計(jì)算結(jié)果。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟1)中所述的樣品的稱樣量為0.1g～0.5g。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟1)中所述的電熱板溫度控制在200～250℃。
4.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟1)中所述的V1為5～8。
5.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟1)中所述的V2為6～10。
6.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟1)中所述的V3為1～1.5。
7.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟1)中所述的硝酸和鹽酸溶液，為優(yōu)級純的硝酸和鹽酸與水配比1:1配成。
8.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟2)中所述的萃取劑為TBP，稀釋劑為二甲苯，按TBP：二甲苯＝1：3的比例進(jìn)行混合，在硝酸體系為5.0～5.5mol/L時(shí)，V水：V有按1：2進(jìn)行萃取。
9.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟3)中所述的加入EDTA溶液的體積為20～40mL。
10.如權(quán)利要求1所述的一種鈾鋁合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：步驟3)中所述的加PAN指示劑時(shí)，溶液的溫度為70～90℃。
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