[發明專利]一種草銨膦的制備方法

有效

• 申請號: 201711452235.4
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108003190B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 王明亮;金竹丹;孫昊;孫柏旺;周鈺明
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍

1.一種草銨膦的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在堿性環境下，4-(羥基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸與芐胺溶液發生反應生成2-[(苯基次甲基)氨基]-4-(甲基磷酸鈉)-丁酸鈉；

步驟2，2-[(苯基次甲基)氨基]-4-(甲基磷酸鈉)-丁酸鈉通過酸水解得草銨膦，所述酸水解的酸液濃度為6mol/L，水解溫度為100℃；

其中，所述步驟1是將堿性溶液加入反應器中，加入4-(羥基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸，攪拌并加熱至50-60℃至完全溶解，再以30滴/min的速度滴加芐胺溶液，保溫反應30min，繼續升溫至80-90℃，保溫反應30min，反應結束后，冷卻過濾得白色固體即2-[(苯基次甲基)氨基]-4-(甲基磷酸鈉)-丁酸鈉；所述堿性溶液為氫氧化鈉溶于甲醇或乙醇形成濃度為2mol/L的溶液。

2.根據權利要求1所述的草銨膦的制備方法，其特征在于，加熱溫度為55℃；繼續升溫的溫度為85℃。

3.根據權利要求1所述的草銨膦的制備方法，其特征在于，步驟1中4-(羥基甲基膦酰基)-2-羰基丁酸與芐胺的摩爾比為1：1。