[發明專利]一種在料舟表面沉積金屬涂層的方法

有效

• 申請號: 201711452203.4
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN109972096B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 但敏;金凡亞;顏復秀;許澤金;高觀金;肖俊虎;韓珍珍
• 申請（專利權）人: 核工業西南物理研究院;成都同創材料表面科技有限公司;成都虹波實業股份有限公司
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/02;C23C14/16
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 高安娜

本發明屬于粉末材料制備技術領域，一種在料舟表面沉積金屬涂層的方法，首先去除料舟舟體表面毛刺，之后對料舟及鍍膜工裝進行清洗，最后進行涂層沉積，采用在與氧化物粉末接觸的料舟材料表面沉積微米厚度的目標金屬涂層，該涂層可保持良好的界面結合力，且覆蓋完整，并能隔絕粉末還原時原料粉末長時間直接接觸料舟，導致金屬粉末在還原過程中受到雜質污染。該發明可解決同質金屬粉末材料料舟不能承受推舟時推力，以及鋪墊同介質金屬片易內裂等弊端。在保證金屬粉末的高純度品質前提下，可實現高產能效率、低成本和連續生產。

技術領域

本發明屬于粉末材料制備技術領域，具體涉及一種在料舟表面沉積金屬涂層的方法。

背景技術

氫氣還原金屬粉末制備是指采用氫氣作為還原劑，將氧化物粉末還原成金屬粉末的制取方法，它具有制取金屬粉末純度高及粒度易控制等特點，是目前工業上應用最為廣泛的制備工藝，該法生產工藝成熟，成本低，效率高。隨著現代工業的發展，金屬粉末在冶金、化工、電子、磁性材料、精細陶瓷、傳感器等方面均得到開發應用，顯示了良好的應用前景，且金屬粉末呈現出向高純、超細(納米)方向發展的趨勢，金屬材料的純度越來越成為制約高新技術發展的瓶頸，如電子工業中的大規模集成電路需要用高純鉬作為其布線材料、阻擋層以及門柵材料，才能達到設計效果；微電子領域器件微型化程度的提高，以及核技術對鎢粉純度也提出了極高的要求，采用高純鎢可減少甚至消除有害雜質的影響，提高終端產品的性能。研究高純鉬、鎢等金屬粉末的凈化工藝對提高相關產品質量具有重要意義，是目前國內高純金屬粉末生產中的重要課題。

目前，國內金屬粉末的純度及其相關產品質量較國外同類產品仍有一定的差距，國內生產Mo-1粉的質量分數是99.95％，W粉的質量分數是99.99％，而早在十多年前，日本已經能夠生產出質量分數為99.9999％的鉬粉和鎢粉。生產高純度的金屬粉末，需要嚴控生產的各個環節，采用氫氣還原法其中一個重要的環節是高溫還原生產過程。該過程中使用一種叫“料舟”的容器盛放MoO2、WO2或MoO3、WO3粉末，在高溫下將其還原為金屬鉬或鎢粉。在鉬或鎢的氧化物被還原時，新生態的金屬原子具有較大的活性，其與料舟材料發生的少量固溶和微弱反應都將使金屬粉末受到污染而影響金屬粉末的純度和品質。因此，對于生產高純度的金屬粉末，料舟成為影響金屬粉末純度的主要原因之一，是金屬粉末生產中的關鍵部件。

當前，多數企業采用傳統的鐵基或鎳基高溫合金料舟，如0Cr25Ni20耐熱不銹鋼、GH3128鎳基高溫合金。這些料舟雖然耐用，但高溫下原料粉末長時間直接接觸料舟，料舟中的碳、鐵、鎳、鉻、鈷等元素與金屬粉末發生交換、遷移、滲透、擴散，導致金屬粉末在還原過程中受到雜質污染，不能保證純度。因此為保證金屬粉末的純度，可選用金屬粉末同介質材料作為料舟材料，如用純鉬或純鎢材料做料舟，雖然解決了鉬粉、鎢粉受雜質污染的問題，但推舟時不能承受巨大推力，料舟使用壽命較短，通常一個月左右就出現料舟變形或破裂失效，生產穩定性差，且料舟無法重復使用，成本高，若由純鉬或鎢材料制作成均流型雙層舟皿，增加了生產成本，所以采用同介質金屬材料制成料舟不可取；另一種方法，在非還原金屬材料制造的料舟內鋪墊同介質金屬片，如鉬片、鎢片，但在高溫環境下鉬片、鎢片硬脆、韌性差，易產生內裂現象，實用性不佳。

發明內容

本發明的目的是提供一種在料舟表面沉積金屬涂層的方法，其能夠使料舟隔絕還原時的污染來源，保證制備金屬粉末的品質。

本發明的技術方案如下：

一種在料舟表面沉積金屬涂層的方法，該方法包括如下步驟：

步驟1)去除料舟舟體表面毛刺；

步驟2)對料舟及鍍膜工裝進行清洗；

步驟3)涂層沉積，具體步驟為

步驟3.1)將料舟安裝到鍍膜工裝上，露出要沉積涂層的部位；

步驟3.2)將料舟及鍍膜工裝安裝至真空鍍膜設備中，實現公轉自轉；