[發明專利]一種核殼結構ATO/二氧化硅/二氧化鈦復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711450259.6
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108295836B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 常萌蕾;陳東初;魏紅陽;葉秀芳;張玉媛;戶華文;張舒
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J35/08;B01J35/02;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/08;C09D7/62
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

本發明公開了一種核殼結構ATO/二氧化硅/二氧化鈦復合材料的制備方法。采用化學共沉淀法制備納米銻摻雜二氧化錫(ATO)顆粒，并通過在納米ATO顆粒表面進一步包覆SiO₂及TiO₂層，獲得新型核殼結構ATO/SiO₂/TiO₂納米復合材料。該核殼結構納米復合材料制備工藝簡單，核殼比可以控制，利用SiO₂作為橋梁可以一體化實現納米ATO及納米TiO₂的功能，將其應用于涂料中制備出納米復合涂料，可以解決“透明與隔熱”這一矛盾性問題,具有極高的應用價值。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，特別涉及一種核殼結構ATO/二氧化硅/二氧化鈦復合材料的制備方法。

背景技術

核殼異質納米結構材料具有不同于任何單一物質的性質，在材料化學和納米技術領域引起了廣泛的關注。核殼異質納米結構材料可由不同組成功能的材料構成，通過材料復合、互補和優化可以構建更優質的復合功能材料與器件，滿足發展的需求。在顆粒表面包覆殼層物質形成核殼結構材料，可以很好地控制粒子之間的相互作用，通過改變包覆物的尺寸、結構以及粒子的組成能夠賦予顆粒特殊的功能特性，從而使其得到更加廣泛的潛在應用。

納米銻摻雜二氧化錫(Antimony doped Tin Oxide，ATO)是一種優異的透明隔熱填料，而納米TiO₂是一種具備較高親水性能和光催化性能的隔熱填料。若采用適當方式將兩者復合形成一種新型隔熱材料，采用核殼結構可以一體化實現納米ATO及納米TiO₂的功能，將其應用于涂料中制備出納米復合涂料，可以解決“透明與隔熱”這一矛盾性問題,具有極高的應用價值。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種核殼結構ATO/二氧化硅/二氧化鈦復合材料的制備方法。通過引入一層薄的SiO₂隔離層作為橋梁將納米ATO和納米TiO₂兩種納米粒子共組裝，制備核-殼異質納米結構的ATO/SiO₂/TiO₂納米復合材料，該方法既保持兩種材料的特性，又使各組分間協同作用，制作工藝簡單，成本低，易于大規模生產。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種核殼結構ATO/二氧化硅/二氧化鈦復合材料的制備方法，是采過化學共沉淀法制備納米ATO前驅物；然后通過氨水催化水解正硅酸乙酯在納米ATO前驅物表面包覆SiO₂，通過洗滌、烘干、煅燒，獲得核殼結構ATO/SiO₂粉體；配制TiO₂溶膠，再通過溶膠浸漬法獲得核殼結構ATO/SiO₂/TiO₂納米復合材料。

具體包括下述步驟：

(1)采用化學共沉淀法制備納米ATO前驅物：按銻摻雜摩爾濃度為2～10％稱取SnCl₄·5H₂O和SbCl₃溶于鹽酸溶液中，加入體積濃度為5～30％的氨水至pH＝3～4；將溶液50～80℃恒溫水熱15～120min，生成淺黃色沉淀；抽濾，用乙醇和去離子水清洗，獲得納米ATO前驅物；

(2)將納米ATO前驅物加入無水乙醇，超聲分散15～60min；加入體積濃度為5～25％的氨水，攪拌15～60min；滴加正硅酸乙酯反應3～4h；抽濾，用乙醇和去離子水清洗，烘干，450～700℃煅燒2～6h，自然冷卻，獲得核殼結構ATO/SiO₂粉體；

(3)配制TiO₂溶膠：在無水乙醇中加入二乙醇胺，滴加鈦酸四丁酯，常溫下封口攪拌0.5～3h；再緩慢滴加去離子水，攪拌0.5～3h，靜置老化12～24h，獲得TiO₂溶膠；