[發(fā)明專利]一種核殼結構ATO/二氧化硅/二氧化鈦復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711450259.6
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108295836B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 常萌蕾;陳東初;魏紅陽;葉秀芳;張玉媛;戶華文;張舒
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J35/08;B01J35/02;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/08;C09D7/62
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種核殼結構ATO@二氧化硅@二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于：是采過化學共沉淀法制備納米ATO前驅物；然后通過氨水催化水解正硅酸乙酯在納米ATO前驅物表面包覆SiO₂，通過洗滌、烘干、煅燒，獲得核殼結構ATO@SiO₂粉體；配制TiO₂溶膠，再通過溶膠浸漬法獲得核殼結構ATO@SiO₂@TiO₂納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的核殼結構ATO@二氧化硅@二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

(1)采用化學共沉淀法制備納米ATO前驅物：按銻摻雜摩爾濃度為2～10％稱取SnCl₄·5H₂O和SbCl₃溶于鹽酸溶液中，加入體積濃度為5～30％的氨水至pH＝3～4；將溶液50～80℃恒溫水熱15～120min，生成淺黃色沉淀；抽濾，用乙醇和去離子水清洗，獲得納米ATO前驅物；

(2)將納米ATO前驅物加入無水乙醇，超聲分散15～60min；加入體積濃度為5～25％的氨水，攪拌15～60min；滴加正硅酸乙酯反應3～4h；抽濾，用乙醇和去離子水清洗，烘干，450～700℃煅燒2～6h，自然冷卻，獲得核殼結構ATO@SiO₂粉體；

(3)配制TiO₂溶膠：在無水乙醇中加入二乙醇胺，滴加鈦酸四丁酯，常溫下封口攪拌0.5～3h；再緩慢滴加去離子水，攪拌0.5～3h，靜置老化12～24h，獲得TiO₂溶膠；

(4)將ATO@SiO₂粉體加入到TiO₂溶膠中，超聲分散15～30min；密封靜置12～36h；乙醇洗滌，抽濾，烘干；450～700℃煅燒2～6h，得到核殼結構ATO@SiO₂@TiO₂納米復合材料。

3.根據權利要求2所述的核殼結構ATO@二氧化硅@二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述SnCl₄·5H₂O和SbCl₃質量配比為(30～40):2；所述鹽酸溶液濃度為2～3mol/L。

4.根據權利要求2所述的核殼結構ATO@二氧化硅@二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述納米ATO前驅物、無水乙醇、氨水、正硅酸乙酯的配比為1:(80～120):(5～30):(10～50)，其中納米ATO前驅物以質量單位g計算，無水乙醇、氨水、正硅酸乙酯以體積單位ml計算。

5.根據權利要求2所述的核殼結構ATO@二氧化硅@二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述無水乙醇、二乙醇胺、鈦酸四丁酯、去離子水的體積配比為(100～300):(5～30):5:(1～10)。

6.根據權利要求2所述的核殼結構ATO@二氧化硅@二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，ATO@SiO₂粉體與TiO₂溶膠的配比為1:30～60，ATO@SiO₂粉體以質量單位g計算，TiO₂溶膠以體積單位ml計算。