[發明專利]一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711450250.5
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108298551B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 常萌蕾;陳東初;張玉媛;魏紅陽;葉秀芳;戶華文
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

本發明公開了一種核?殼?核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，是通過化學共沉淀法制備銻摻雜二氧化錫(ATO)納米粒子，以銻摻雜二氧化錫(ATO)納米粒子為核，采用自組裝法通過加入復合模板劑CTMAB和TBAB，在ATO核表面引入一層MCM?41包覆層制備了ATO/MCM?41，結合溶膠凝膠法將納米TiO₂再組裝入MCM?41孔道中，合成了ATO/TiO₂?MCM?41分子篩納米復合材料，該材料可一體化實現納米ATO及納米TiO₂的功能，可廣泛應用于涂料、光催化、光電等領域，具有較強的應用前景。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，特別涉及一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法。

背景技術

自上世紀90年代初介孔材料的成功發現以來，人們一直致力于在此基礎上研發新的結構、新型復合材料和具有特殊功能的新材料的嘗試與創新，并且在介孔材料主－客體裝載復合物的合成方面取得了顯著的進步，人們已找到了一些把客體納米顆粒引入介孔材料中的方法。MCM-41介孔分子篩是在1992年由美國Mobil公司的Beck等人首次報道的，其孔徑在1.5-10nm范圍內變化，成為分子篩發展的一個重要里程碑。由于MCM-41介孔材料的孔徑大且孔分布均勻，具有良好的熱穩定性，突破了沸石分子篩孔徑長期限于微孔范疇(1.5nm)的局面。因為MCM-41具有大的孔徑以及極性的羥基，為分子篩內表面的修飾及大客體分子組裝提供了必備的條件，也為組裝化學提供了優良的主體材料。

近年來，由于核殼型異質納米結構材料具有不同于任何單一物質的性質，在材料化學和納米技術領域引起了廣泛的關注。核殼型異質納米結構材料可由不同組成功能的材料構成，通過材料復合、互補和優化可以構建更優質的復合功能材料與器件，滿足發展的需求。在顆粒表面包覆殼層物質形成核殼結構材料，可以很好地控制粒子之間的相互作用，通過改變包覆物的尺寸、結構以及粒子的組成能夠賦予顆粒特殊的功能特性，從而具有更加廣泛的潛在應用前景。

納米銻摻雜二氧化錫(Antimony doped Tin Oxide，ATO)，是一種n型半導體材料，具有優良的導電性、淺色透明性、良好的耐候性、耐高溫性、化學穩定性以及低的紅外發射率，廣泛應用于隔熱涂料、建筑用低輻射率玻璃、紅外吸收隔熱材料、抗靜電塑料、防輻射抗靜電涂層材料、纖維、電極材料、氣敏元件等領域。納米TiO₂是一種白色寬禁帶的n型半導體納米材料，具有較高的光催化氧化能力、特殊的光電性能、化學穩定性、紫外屏蔽能力等優勢，廣泛應用于光催化、染料敏化太陽能電池、衛生用品殺菌及涂料等領域。以分子篩為殼，形成核-殼-核的納米雙核結構材料在文獻中鮮有報道，若將納米ATO、納米TiO₂與MCM-41相復合將在隔熱涂料、光催化、光電等領域具有很強的工業化能力與應用前景。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點，提供一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，具體是ATO/TiO₂-MCM-41分子篩納米復合材料。該材料可以保持ATO與TiO₂兩種材料的特性，又使各組分間協同作用，制作工藝簡單，成本低，在涂料、光催化、光電等領域具有很強的應用前景。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，是采用化學共沉淀法制備納米銻摻雜二氧化錫(ATO)前驅物；然后以銻摻雜二氧化錫(ATO)納米粒子為核，加入復合模板劑(CTAB+TBAB)，采用自組裝法在ATO核表面引入一層MCM-41包覆層，得到ATO/MCM-41；再采用溶膠凝膠法，將納米TiO₂再組裝入MCM-41孔道中，合成了核殼結構ATO/TiO₂-MCM-41分子篩納米復合材料。

具體包括下述步驟：