[發明專利]一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711450250.5
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108298551B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 常萌蕾;陳東初;張玉媛;魏紅陽;葉秀芳;戶華文
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，其特征在于：

(1)采用化學共沉淀法制備納米ATO前驅物：按銻摻雜摩爾濃度為2～10％稱取SnCl₄·5H₂O和SbCl₃溶于鹽酸溶液中，加入體積濃度為5～30％的氨水至pH＝3～4；將溶液50～80℃恒溫水熱15～120min，生成淺黃色沉淀；抽濾，用乙醇和去離子水清洗，獲得納米ATO前驅物；

(2)制備ATO@MCM-41粉體：將質量比為(1～5):(50～300)的納米ATO前驅物加入無水乙醇中，超聲分散10～60min；加入10～25wt％的氨水和質量比為(0.5～2):(2～10):(50～300)的四丁基溴化銨(TBAB)、十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)、水，攪拌10-60min；滴加正硅酸乙酯反應3～4h；抽濾，用乙醇和去離子水清洗，烘干，程序升溫到450～750℃恒溫煅燒2～8h，獲得ATO@MCM-41粉體；

(3)配制TiO₂溶膠：在無水乙醇中加入二乙醇胺，加入鈦酸四丁酯，常溫下封口攪拌1～12h；再緩慢滴加去離子水，攪拌1～12h，獲得TiO₂溶膠；

(4)將ATO@MCM-41粉體加入到TiO₂溶膠中，超聲分散15～30min；磁力攪拌反應1～12h，靜止吸附1～12h；乙醇洗滌，抽濾，烘干；450～750℃煅燒2～8h，得到核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料，即核殼結構ATO@TiO₂-MCM-41分子篩納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述SnCl₄·5H₂O和SbCl₃的質量比為(30～40):2；所述鹽酸溶液濃度為2～3mol/L。

3.根據權利要求1所述的核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述程序升溫的升溫速率為1℃/min。

4.根據權利要求1所述的核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，無水乙醇、二乙醇胺、鈦酸四丁酯、去離子水按體積配比為(100-300):(5-30):5:(1-10)。

5.根據權利要求1所述的核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，ATO@MCM-41粉體和TiO₂溶膠的配比為1:(30～60)g/ml。

6.一種核-殼-核結構介孔分子篩納米復合材料，其特征在于：采用權利要求1～5中任一項所述的方法制備得到，是以納米ATO為內核，MCM-41為包覆層，在MCM-41孔道中組裝有納米TiO₂的核殼結構。