[發(fā)明專利]一種3-丁烯-1-醇的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711449897.6
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108083976A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱愛林;周浩杰;金玲
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金善化工科技有限公司
• 主分類號: C07C29/124
• 分類號: C07C29/124;C07C29/80;C07C33/025;C07C17/25;C07C21/14
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 王志興

1.一種3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)2500-3500L反應(yīng)釜中真空抽入1100-1300kg DMF和650-750kg 1，4-二溴丁烷；

(2)通過人孔投入35-45kg無水磷酸氫二鉀，攪拌升溫至140-150℃回流，回流反應(yīng)2-3h后，140-180℃溫度下常壓蒸餾，收集粗品，用于下步反應(yīng)；

(3)2500-3500L反應(yīng)釜中抽入上步粗品，通過人孔加入150-250kg無水醋酸鈉，升溫至85-90℃保溫反應(yīng)0.5-1.5h，取樣檢測樣品中原料殘留量；

(4)樣品檢測合格后，滴加350-450kg液堿，攪拌25-35min，再次取樣檢測樣品中原料殘留量；檢測合格后，降至室溫，加入750-850kg二氯甲烷萃取，有機層合并，精餾脫除二氯甲烷后得粗品，回收二氯甲烷；

(5)粗品送往精餾塔進行精餾處理，得3-丁烯-1-醇；

(6)將釜底殘料和分層水層進行裝桶或回收處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應(yīng)釜為不銹鋼反應(yīng)釜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中在(-0.075)-(-0.065)MPa的壓力下真空抽入DMF和1，4-二溴丁烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和(4)中采用攪拌器對反應(yīng)釜中的混合溶液進行攪拌。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)和(4)中攪拌速度為60-70rpm/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應(yīng)釜為搪玻璃反應(yīng)釜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)和(4)中采用氣相色譜檢測樣品中原料殘留量。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中樣品檢測合格的標準為原料殘留小于0.2％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中所述釜底殘料包括DMF和釜底高鹽殘渣，DMF的處理方式為：裝桶，待后期統(tǒng)一處理；釜底高鹽殘渣的處理方式為：降溫離心，濾渣固廢處理，濾液則合并入下批繼續(xù)脫鹽處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中分層水層的處理方式為：蒸餾脫水除鹽，蒸餾的水于廢水處理站處理。