[發明專利]一種β晶型西洛多辛的制備方法有效
| 申請號： | 201711449366.7 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN107903201B | 公開（公告）日： | 2020-09-25 |
| 發明（設計）人： | 屠勇軍;朱國榮;舒波;楊會林;王臻 | 申請（專利權）人： | 浙江天宇藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012 | 代理人： | 黃澤雄;王惠 |
| 地址： | 318020 浙江省臺州市黃巖江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 晶型西洛多辛 制備 方法 | ||
1.一種β晶型西洛多辛的制備方法，包括以下步驟：
(1)將西洛多辛與異丙醇混合得混合物；
(2)將所述混合物升溫使所述西洛多辛溶解清澈，得西洛多辛澄清溶液，將所述西洛多辛澄清溶液滴入預熱至與所述西洛多辛澄清溶液溫差小于或者等于10℃的正庚烷中；
(3)所述西洛多辛澄清溶液滴加完畢后得混合液，將所述混合液保溫老化；
(4)將所述老化后的混合液降溫至0～10℃析晶，得到β晶型西洛多辛晶體；
在所述步驟(4)中所述降溫的速度為5～15℃/小時。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將西洛多辛與異丙醇混合得混合物；
(2)攪拌下，將所述混合物升溫使所述西洛多辛溶解清澈，并保溫0.5～1h，得西洛多辛澄清溶液，將所述西洛多辛澄清溶液滴入預熱至與該所述西洛多辛澄清溶液溫差小于等于10℃的正庚烷中；
(3)所述西洛多辛澄清溶液滴加完畢后得混合液，將所述混合液保溫老化；
(4)將所得混合液降溫至0～10℃析晶，保溫1～3h，過濾，用正庚烷洗滌，得到β晶型西洛多辛晶體。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)～(4)在惰性氣體氛圍中進行。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體選自氮氣或氬氣或其混合。
5.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述西洛多辛的質量與所述異丙醇的體積之比為1g:4～7mL。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其中所述西洛多辛的質量與所述異丙醇的體積之比為1g:5mL。
7.根據權利要求1～5中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中將所述混合物升溫至50～60℃。
8.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述西洛多辛的質量與所述正庚烷的體積之比為1g:3～6mL。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述西洛多辛的質量與所述正庚烷的體積之比為1g:4mL。
10.根據權利要求1～8中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述老化的時間為一小時及以上。
11.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述降溫的速度為10℃/小時。
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