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[發明專利]地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的分析方法在審

專利信息
申請號: 201711449088.5 申請日: 2017-12-27
公開(公告)號: CN109975437A 公開(公告)日: 2019-07-05
發明(設計)人: 凌永;廖麗萍;李曉莉;陳剛 申請(專利權)人: 四川科瑞德制藥股份有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 646100 四川省*** 國省代碼: 四川;51
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摘要:
搜索關鍵詞: 地榆 皂苷 高效液相色譜法 十八烷基鍵合硅膠 磷酸水溶液 定量測定 分離步驟 有效分離 固定相 流動相 波長 甲醇 檢測 乙腈 分析 保證
【權利要求書】:

1.一種地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的分離方法,其特征在于,所述方法包括采用高效液相色譜法進行地榆皂苷I的分離步驟,所述高效液相色譜法中,以十八烷基鍵合硅膠為固定相,檢測波長為203-216nm,流動相為磷酸水溶液:乙腈:甲醇=(28-48):(5-25):(37-57)。

2.根據權利要求1所述的分離方法,其特征在于:所述磷酸水溶液濃度為0.01%-0.1%。

3.根據權利要求1或2所述的分離方法,其特征在于:所述流動相的流速為0.5-2.0mL/min,可選為0.5-1.5mL/min,或可選為0.5-1.0mL/min;

柱溫為20℃-50℃,可選為20℃-40℃;

進樣量為1-100μL,可選為10-20μL。

4.權利要求1-3中任一項所述分離方法在分離地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的用途。

5.一種地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的檢測方法,其特征在于,所述檢測方法包括采用權利要求1-3中任一項所述分離方法進行地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的檢測的步驟;

可選地,所述檢測方法包括以下步驟:

(1)取地榆皂苷I對照品,加甲醇配制成對照品溶液;

(2)取待測樣品,加甲醇提取,溶液濾過得供試品溶液;

(3)分別吸取供試品溶液和對照品溶液,注入高效液相色譜儀,采用權利要求1-3中任一項所述分離方法進行測定;

可選地,所述檢測方法包括以下步驟:

(1)取地榆皂苷I對照品,加甲醇配制成每1mL含有0.05mg-0.2mg的溶液;

(2)取待測樣品,研磨成粉,加入甲醇,超聲處理,濾過,取濾液;

(3)分別吸取供試品溶液和對照品溶液,注入高效液相色譜儀,采用權利要求1-3中任一項所述分離方法進行測定。

可選地,所述分離方法包括:

(1)取地榆皂苷I對照品,加50%甲醇配制成每1mL含有0.08mg的溶液;

(2)取待測樣品,研磨成粉,取適量,加入50%甲醇搖勻,稱定重量,超聲處理,放冷至室溫,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,取上清液用濾膜濾過,取續濾液,即得。

(3)分別吸取供試品溶液和對照品溶液,注入高效液相色譜儀測定,以十八烷基鍵合硅膠為固定相,檢測波長為203-216nm,流動相為0.01%-0.1%磷酸水溶液:乙腈:甲醇=(28-48):(5-25):(37-57),等度洗脫,柱溫20℃-40℃,流速為0.5-1.0mL/min;進樣量為10-20μL。

6.權利要求5所述的檢測方法在檢測地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的用途。

7.一種地榆或含有地榆的產品中地榆皂苷I的含量測定方法,其特征在于,所述含量測定方法包括采用權利要求5所述檢測方法進行地榆皂苷I的含量測定的步驟;

可選地,所述含量測定方法采用外標法進行計算。

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