[發明專利]一種超薄氧化鋅球殼的制備方法

有效

• 申請號: 201711447796.5
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108128799B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 石增良;王瀟璇;徐春祥
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 吳飛

本發明公開一種超薄氧化鋅球殼的制備方法，包括如下步驟：1)利用激光燒蝕法制備核殼結構的氧化鋅@鋅微球；2)將制得的氧化鋅@鋅微球置于管式爐中，對管式爐抽真空至真空度達到100Pa以下，通入保護氣體調節管式爐內氣壓，使氣壓穩定在100Pa；3)設置管式爐參數為升溫5～15h至300～600℃后，退火1～3h，得到超薄氧化鋅球殼。該方法為無模板方法，不需要模板，只需控制熱退火過程即可獲得超薄氧化鋅球殼，方法簡單易操作；本方法可制得形貌完好、表面光滑的超薄氧化鋅球殼，制得的氧化鋅球殼的直徑為微米尺寸級別，球殼的殼壁厚度在10nm以下；而且，本方法還可制得具有明顯的激光發光特性的氧化鋅球殼。

技術領域

本發明涉及一種超薄氧化鋅球殼的制備方法，特別涉及一種熱退火制備超薄氧化鋅球殼的方法，屬于光電納米材料制備領域。

背景技術

氧化鋅在室溫下具有3.37eV的禁帶寬度和60meV的激子結合能，所以具有良好的紫外區域的發光特性，以及光催化和傳感特性。氧化鋅空心微球具有形態、尺寸可控、單分散性好、比表面積高、密度小的特點，被廣泛應用于催化、醫療、光電器件等各個領域。在已有的研究中，中空結構的氧化鋅微球大量用于各個領域的研究，例如太陽能，光催化以及氣體傳感等領域。此外，氧化鋅也是生物醫藥領域具有前景的材料，例如氧化鋅已廣泛應用于抑菌，藥物開發以及合成等研究領域中。因此，超薄氧化鋅微球在光學，催化，傳感和生物醫藥各個領域都具有重大的研究意義和前景。

模板法是制備無機空心微球殼常用的方法之一，利用模板控制材料的生長方向與形態，可制備各種不同形態的材料。使用模板法制備的氧化鋅中空球不僅制備方法復雜，并易引入雜質，影響樣品的結構和性能。水熱法也成功用于制備氧化鋅球殼，但制備的氧化鋅中空微球表面粗糙，結晶性能較差，沒有明顯的激光現象。

發明內容

發明目的：針對現有模板法和水熱法制備氧化鋅球殼存在制備方法復雜、產品結構性能差、無激光現象等問題，提供一種超薄氧化鋅球殼的制備方法。

技術方案：本發明所述的一種超薄氧化鋅球殼的制備方法，包括如下步驟：

1)利用激光燒蝕法制備核殼結構的氧化鋅@鋅微球；

2)將制得的氧化鋅@鋅微球置于管式爐中，對管式爐抽真空至真空度達到100Pa以下，通入保護氣體調節管式爐內氣壓，使氣壓穩定在100Pa；

3)設置管式爐參數為升溫5～15h至300～600℃后，退火1～3h，得到超薄氧化鋅球殼。

上述步驟1)中，激光燒蝕法制備氧化鋅@鋅微球優選包括如下步驟：

1a)開啟激光器，調節透鏡的位置，將激光光束聚焦、焦點于金屬鋅靶材表面；

1b)向襯底上滴加去離子水或無水乙醇，直至鋪滿襯底；

1c)調節激光輸出功率為150～300mW，在常溫空氣中對金屬鋅靶材燒蝕2～10min；

1d)將襯底置于真空下60℃下烘干，在襯底上得到氧化鋅@鋅微球。

采用上述激光燒蝕法可制得直徑為微米級的氧化鋅@鋅微球，襯底上滴加的溶液不同，最終制得的氧化鋅@鋅微球的直徑不同，在去離子水中得到的氧化鋅@鋅微球的尺寸較大。

步驟1b)中采用的襯底可為硅片或石英片。步驟1c)中，激光輸出功率優選為200～220mW，最好為210mW；燒蝕時間優選為4～6min，最好為5min；此時，可制得表面光滑且具有較好激光特性的氧化鋅@鋅微球；激光輸出功率過低或過高均無法制得具有激光特性的氧化鋅@鋅微球。