[發明專利]一種含環氧骨架腈化合物及其合成方法有效
| 申請號: | 201711447770.0 | 申請日: | 2017-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN108250164B | 公開(公告)日: | 2020-05-08 |
| 發明(設計)人: | 宮巨林;陳久喜;張業彤;邵銀林;胡堃;葉鵬清;許彤;于書玲;胡茂林;程天行 | 申請(專利權)人: | 溫州大學 |
| 主分類號: | C07D303/38 | 分類號: | C07D303/38;C07D307/38;C07D307/42;C07D307/36 |
| 代理公司: | 北京至臻永信知識產權代理有限公司 11568 | 代理人: | 董鵬;唐維寧 |
| 地址: | 325035 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含環氧 骨架 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.下式(4)所示含環氧骨架腈化合物的合成方法,所述合成方法的反應路線為:
所述合成方法包括如下步驟:
S1:上式(1)化合物和上式(2)化合物在鈀催化劑、有機配體、氧化劑和酸性化合物的存在下,于有機溶劑中進行反應,反應結束后經后處理,得到上式(3)化合物;
S2:在有機溶劑中,上式(3)化合物在氧化劑存在下,發生自身成環反應,反應結束后經后處理而得到所述式(4)化合物;
其中,R1選自H、鹵素、C1-C6烷基、鹵代C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或鹵代C1-C6烷氧基;
在步驟S1中,所述鈀催化劑為乙酸鈀,所述有機配體為2,2’-聯吡啶,所述氧化劑為乙酸銀,所述酸性化合物為三氟乙酸,所述有機溶劑為四氫呋喃;
在步驟S2中,所述氧化劑為間氯過氧苯甲酸。
2.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步驟S1中,所述式(1)化合物與所述式(2)化合物的摩爾比為1:1.5-2.5。
3.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步驟S1中,所述式(1)化合物與鈀催化劑的摩爾比為1:0.03-0.1。
4.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步驟S1中,所述式(1)化合物與有機配體的摩爾比為1:0.05-0.15。
5.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步驟S1中,所述式(1)化合物與氧化劑的摩爾比為1:1.5-2.5。
6.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步驟S1中,所述式(1)化合物與酸性化合物的摩爾比為1:6-10。
7.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步驟S1中,反應溫度為70-100℃,反應時間為20-40小時。
8.如權利要求1-7任一項所述的合成方法,其特征在于:在步驟S2中,所述式(3)化合物與氧化劑的摩爾比為1:1-2。
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