[發明專利]耐高溫含鋰碳化硅纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201711445972.1
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108166101B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 江西嘉捷信達新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 劉坦

本發明涉及耐高溫含鋰碳化硅纖維及其制備方法，所述方法包括如下步驟：將鋰研磨成粉末，然后將聚二甲基硅氧烷和粉末混合，再經高溫裂解和重排反應制備含鋰聚碳硅烷；將甲醇加熱，然后加入α?氧化鋁并攪拌，得到第一溶液；將第一溶液加熱，然后將含鋰聚碳硅烷溶于二甲苯中，再將其加入到第一溶液，得到第二溶液，然后攪拌第二溶液直至得到粉末狀物體；將鋰和鋁混合后研磨成粉末，得到第一混合物；將粉末狀物體進行熔融紡絲法處理和不熔化處理，得到交聯不熔纖維，然后加熱，得到耐高溫含鋰碳化硅纖維。本發明方法制備的碳化硅纖維力學性能優異，在1200℃以上環境使用，性能基本保持不變，在航空航天、武器裝備等高溫領域具有很好的應用前景。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種耐高溫含鋰碳化硅纖維及其制備方法。

背景技術

碳化硅纖維的最高使用溫度達1200℃，其耐熱性和耐氧化性均優于碳纖維，強度達1960MPa～4410MPa，在最高使用溫度下強度保持率在80％以上，模量為176.4GPa～294GPa，化學穩定性也好。因此，碳化硅纖維在軍工和航空航天等眾多領域都是必不可少的材料。

在眾多的碳化硅纖維的制備方法中，先驅體轉化法是最為成熟和常用的方法之一，但是先驅體轉化法需要在高溫下制備，高溫時，碳化硅纖維中的β-碳化硅晶體顆粒變大，導致碳化硅纖維表面出現裂紋，從而影響其性能。

發明內容

本發明的一個目的在于提出一種耐高溫含鋰碳化硅纖維的制備方法。

本發明的耐高溫含鋰碳化硅纖維的制備方法，包括如下步驟：S101：將鋰金屬研磨成粉末，然后將聚二甲基硅氧烷和所述粉末混合，再經950～1150℃下高溫裂解和重排反應1～1.5h制備得到含鋰聚碳硅烷；其中，所述聚二甲基硅氧烷與所述粉末的質量比為1：(1～3)；S102：將甲醇溶液加熱至45℃～55℃，然后加入α-氧化鋁并攪拌，得到第一溶液；其中，所述α-氧化鋁與所述甲醇溶液的質量比為1：(20～30)；S103：將鋰和鋁按照重量比為1：(3～5)混合后研磨成粉末，得到第一混合物；S104：將所述第一溶液加熱至75℃～85℃，然后將所述含鋰聚碳硅烷溶于二甲苯中，再將其加入到所述第一溶液，得到第二溶液，然后攪拌所述第二溶液直至得到粉末狀物體；S105：將所述粉末狀物體在保護氣體氣氛下依次進行熔融紡絲法處理和不熔化處理，得到交聯不熔纖維；S106：在保護氣體氣氛下，將所述交聯不熔纖維放入燒結爐中并在第一升溫速率下調節溫度至1000℃～1200℃，得到耐高溫含鋰碳化硅纖維。

本發明的耐高溫含鋰碳化硅纖維的制備方法，一方面，在制備過程中通過混合的方式引入氧化鋁，利用氧化鋁粉末在高溫下能夠流動的性質，愈合碳化硅纖維表面的裂紋，同時抑制β-SiC晶粒的生長；另一方面，鋰元素的引入降低了纖維中的含氧量。通過本發明方法制備的碳化硅纖維力學性能優異，在1200℃以上環境使用，性能基本保持不變，在航空航天、武器裝備等高溫領域具有很好的應用前景。

另外，本發明上述實施例的耐高溫含鋰碳化硅纖維的制備方法，還可以具有如下附加的技術特征：

進一步地，在所述步驟S102中，攪拌的速率為100r/min～300r/min，攪拌時間為50min～60min。

進一步地，在所述步驟S104中，所述含鋰聚碳硅烷與所述二甲苯的質量比為1：(20～30)。

進一步地，在所述步驟S104中，攪拌的速率為200r/min～500r/min。

進一步地，在所述步驟S105中，在進行不熔化處理時加入交聯劑環氧樹脂，所述環氧樹脂的加入量為環氧樹脂與粉末狀物體的質量比為15～25：1。

進一步地，在所述步驟S105中，所述保護氣體為氮氣或氬氣，所述保護氣體的流量為50mL/min～100mL/min；在所述步驟S106中，所述保護氣體為氮氣或氬氣，所述保護氣體的流量為50mL/min～100mL/min。