[發明專利]一種丁基三苯基溴化膦在審
| 申請號： | 201711445896.4 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN108101940A | 公開（公告）日： | 2018-06-01 |
| 發明（設計）人： | 周浩杰;金玲;朱愛林 | 申請（專利權）人： | 安徽金善化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/54 | 分類號： | C07F9/54 |
| 代理公司： | 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 王志興 |
| 地址： | 246000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基溴化 丁基 回流反應 甲苯 甲苯洗滌濾餅 蒸餾回收甲苯 制備工藝過程 產品純度 緩慢滴加 回收工藝 濾餅干燥 取樣檢測 三苯基膦 停止加熱 反應釜 高位槽 混合液 溴丁烷 人孔 引入 檢測 環保 | ||
本發明公開了一種丁基三苯基溴化膦，包括如下步驟：(1)在反應釜中通過高位槽加入1500?1700kg甲苯；(2)通過人孔加入370?380kg三苯基膦，啟動攪拌，升溫至105?115℃回流，緩慢滴加170?180kg溴丁烷，然后回流反應7.5?8.5h；(3)取樣檢測回流反應后的混合液，待檢測合格后停止加熱，降溫至室溫，離心；(4)用195?205kg甲苯洗滌濾餅，濾餅干燥，得丁基三苯基溴化膦；(5)濾液蒸餾回收甲苯。本發明的優點為：工藝簡單、操作方便、安全性高、產品純度高；且制備工藝過程中對引入的甲苯采用了合理的回收工藝處理，綠色、環保。
技術領域
本發明涉及化工領域，尤其涉及一種丁基三苯基溴化膦。
背景技術
丁基三苯基溴化膦，中文別名：丁基三苯基溴化磷；溴化丁基三苯基磷；(1-丁基)三苯基溴化磷；正丁基三苯基溴化磷；丁基三苯基溴化磷；BuTPPBr；丁基三苯基溴化鏻；CAS號：1779-51-7，分子式：C
目前的丁基三苯基溴化膦制備工藝已經相當成熟，其多數工藝簡單、操作方便；然而，整個丁基三苯基溴化膦制備過程中，生產工藝的安全性卻存在一定的隱患，并且最終產品的純度也不是很高。
因此，目前急需一種工藝簡單、操作方便、安全性高、純度好的丁基三苯基溴化膦產品。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種工藝簡單、操作方便、安全性高、純度好的的丁基三苯基溴化膦。
本發明是通過以下技術方案實現的：一種丁基三苯基溴化膦，通過如下步驟制備而成：
(1)在2800-3300L反應釜中用泵通過高位槽加入1500-1700kg甲苯；
(2)通過人孔加入370-380kg三苯基膦，啟動攪拌，升溫至105-115℃回流，然后通過高位槽緩慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反應7.5-8.5h；
(3)取樣檢測回流反應后的混合液，待檢測合格后停止加熱，降溫至室溫，離心；
(4)用195-205kg甲苯洗滌濾餅，濾餅干燥，得最終所需的丁基三苯基溴化膦；
(5)濾液蒸餾回收甲苯，用于下批反應。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(2)中采用攪拌器對反應釜中的混合溶液進行攪拌。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(2)中攪拌速度為60-70rpm/min。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(3)中采用HPLC對樣品進行檢測。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(3)中取樣檢測合格的標準為原料殘留小于0.5％。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(3)中室溫具體為24-26℃。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(3)中采用離心機進行離心。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(4)中在離心機內用甲苯洗滌濾餅，濾餅真空干燥，得最終所需的丁基三苯基溴化膦。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(4)中采用真空干燥器對濾餅進行干燥。
作為本發明的優選方式之一，所述制備步驟(5)中濾液蒸餾回收甲苯的具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內溫度升至105-115℃，開始汽化，再通過冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
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