[發明專利]一種丁基三苯基溴化膦在審
| 申請號： | 201711445896.4 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN108101940A | 公開（公告）日： | 2018-06-01 |
| 發明（設計）人： | 周浩杰;金玲;朱愛林 | 申請（專利權）人： | 安徽金善化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/54 | 分類號： | C07F9/54 |
| 代理公司： | 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 王志興 |
| 地址： | 246000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基溴化 丁基 回流反應 甲苯 甲苯洗滌濾餅 蒸餾回收甲苯 制備工藝過程 產品純度 緩慢滴加 回收工藝 濾餅干燥 取樣檢測 三苯基膦 停止加熱 反應釜 高位槽 混合液 溴丁烷 人孔 引入 檢測 環保 | ||
1.一種丁基三苯基溴化膦，其特征在于，通過如下步驟制備而成：
(1)在2800-3300L反應釜中用泵通過高位槽加入1500-1700kg甲苯；
(2)通過人孔加入370-380kg三苯基膦，啟動攪拌，升溫至105-115℃回流，然后通過高位槽緩慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反應7.5-8.5h；
(3)取樣檢測回流反應后的混合液，待檢測合格后停止加熱，降溫至室溫，離心；
(4)用195-205kg甲苯洗滌濾餅，濾餅干燥，得最終所需的丁基三苯基溴化膦；
(5)濾液蒸餾回收甲苯，用于下批反應。
2.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(2)中采用攪拌器對反應釜中的混合溶液進行攪拌。
3.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(2)中攪拌速度為60-70rpm/min。
4.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(3)中采用HPLC對樣品進行檢測。
5.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(3)中取樣檢測合格的標準為原料殘留小于0.5％。
6.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(3)中室溫具體為24-26℃。
7.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(3)中采用離心機進行離心。
8.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(4)中在離心機內用甲苯洗滌濾餅，濾餅真空干燥，得最終所需的丁基三苯基溴化膦。
9.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(4)中采用真空干燥器對濾餅進行干燥。
10.根據權利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制備步驟(5)中濾液蒸餾回收甲苯的具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內溫度升至105-115℃，開始汽化，再通過冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于安徽金善化工科技有限公司，未經安徽金善化工科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711445896.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
