[發明專利]一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法

在審

• 申請號: 201711444470.7
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108181341A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 吳俊逸
• 申請（專利權）人: 吳俊逸
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

本發明公開一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，屬于分析測試技術領域。將煙火藥樣品從煙花爆竹產品中解剖出來，研磨，過篩，干燥，冷卻至室溫，以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法，將樣品裝入儀器樣品杯中，再將待測樣品置于檢測儀器測試艙內，記錄儀器上顯示的鉍元素特征譜線的熒光強度值，估算鉍元素在樣品中的含量，再進一步選擇適當分析儀器進行準確定量分析煙花爆竹用煙火藥中的鉍含量。采用本發明所述方法進行鉍含量半定量分析，操作簡單，效率高，所估算出樣品中鉍含量的含量與其實際含量相差較小，且能有效地為進一步選擇準確定量分析樣品中鉍含量的方法提供數據依據。

技術領域

本發明涉及分析測試技術領域，具體涉及一種利用能量色散型X射線熒光光譜儀采用強度法快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法。

背景技術

現有技術中，未發現基于能量色散型X熒光光譜聯用技術快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，只見煙花爆竹用煙火藥中鉍的定量方法。目前煙花爆竹用煙火藥劑中鉍含量的測定方法是《煙花爆竹 煙火藥中鉍含量的測定》（GB/T 20616-2006），此類方法都是基于傳統的化學分析方法對樣品中的鉍進行定量分析。該標準所述方法存在以下不足：(1)檢測周期較長，一般熟練技術人員需要2個工作日才能完成一次檢測。另外，在具體試驗過程中很容易因試驗人員操作熟練度不夠而引入造成測量結果誤差的不確定度。(2)操作步驟較為繁瑣，整個測試過需要經歷樣品預處理、洗滌、溶解、過濾、轉移、沉淀、富集和滴定等諸多步驟。（3）方法對實驗人員要求高，操作步驟中多處涉及洗滌、轉移、溶解、過濾、沉淀、富集、滴定等容易引入不確定性的操作步驟，每次試驗操作人員必須格外小心和細致，否則非常容易引入人為的不確定度。

能量色散型X射線熒光光譜技術目前所開發的方法多用于樣品的無損定性分析。針對固體樣品半定量和定量元素檢測，絕大多數樣品采用粉末壓片法和熔融法直接測定，如：《貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》(GB/T 18043-2008)采用的是無損檢測法，《氧化鋁化學分析方法及物理性能測定方法 第30部分X射線熒光光譜法測定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接測定W-Fe-Ni-Co合金混合料組分》(《核電子學與探測技術》2007年05期)采用的是壓片法，《Ｘ射線熒光光譜法快速測定氯化鉀產品中鉀、鈉、鈣、鎂的含量》（分析儀器 2013年第6期）采用的是壓片法，《電子電氣產品中限用物質鉛、汞、鉻、鎘和溴的快速篩選 X射線熒光光譜法》(GB/Z 21277-2007)采用的是壓片法或熔融法。

由于煙花爆竹用煙火藥具有易燃易爆性，無法利用能量色散型X射線熒光光譜技術(EDXRF)直接采用粉末壓片法和熔融法進行樣品處理。至今為止也未見有基于能量色散型X射線熒光光譜技術快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥中鉍含量方法的公開文獻報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種基于能量色散型X射線熒光光譜技術快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，通過快速半定量分析煙花爆竹用煙火藥中鉍含量，為進一步選擇適合的光譜技術準確定量分析煙火藥中鉍含量提供必要的數據基礎。檢測的基本原理：煙火藥樣品受X射線激發后，樣品中的不同元素會發射出不同的特征X射線，這些特征譜線是識別樣品中存在目標元素的指紋信息。通過測定樣品中目標元素的特征X射線熒光強度大小，可以半定量分析未知樣品中鉍元素含量的多少。本方法將煙花爆竹用煙火藥粉末樣品直接上機，建立特定的分析方法，根據鉍元素特征譜線的X射線熒光強度值來半定量分析樣品中鉍元素含量。此方法操作簡單、檢測周期短、檢測效率高和精密度高。本發明目的是通過以下技術方案實現的：

一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，包括制備樣品、建立檢測方法、半定量檢測與計算鉍含量和鉍含量準確定量分析方法的選擇，具體步驟如下：