[發(fā)明專利]一種快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711444470.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN108181341A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳俊逸
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吳俊逸
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

1.一種快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，包括制備樣品、建立檢測(cè)方法和半定量檢測(cè)與計(jì)算鉍含量，其特征在于，具體步驟如下：

1）制備樣品：將煙火藥樣品從煙花爆竹產(chǎn)品中解剖出來，采取少量多次的原則將樣品放置在防靜電材料制成的研缽內(nèi)，用防靜電棒小心研磨，過篩，將樣品粉末充分混勻后放置在防爆烘箱中干燥，干燥結(jié)束后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，備用；

2)建立檢測(cè)方法：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測(cè)儀器，采用強(qiáng)度法建立分析方法；

3）半定量檢測(cè)與計(jì)算鉍含量：將樣品裝入儀器樣品杯中后，將裝有樣品的樣品杯在桌面上垂直夯實(shí)3次以上，再將裝有待測(cè)樣品的樣品杯置于檢測(cè)儀器測(cè)試艙內(nèi)，直接測(cè)定鉍元素特征譜線的熒光強(qiáng)度，記錄儀器上顯示的鉍元素?zé)晒鈴?qiáng)度值F；

將測(cè)定的熒光強(qiáng)度值F按以下公式計(jì)算樣品中鉍的質(zhì)量百分含量：

其中，ω表示樣品中氧化鉍的質(zhì)量百分含量，單位為%；C表示樣品中氧化鉍的質(zhì)量百分含量為1%時(shí)對(duì)應(yīng)的特征譜線的熒光強(qiáng)度值為C，單位為cps/mA；F表示能量色散型X射線熒光光譜測(cè)出鉍元素特征譜線的熒光強(qiáng)度值，單位為cps/mA。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，還包括鉍含量定量分析方法的選擇，具體為根據(jù)步驟3）獲得ω的結(jié)果選擇進(jìn)一步定量分析的儀器：

a、ω＞5%，選用能量色散型X熒光光譜法進(jìn)一步定量分析煙花爆竹用煙火藥樣品中的鉍含量；

b、ω≤5%，選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)一步定量分析煙花爆竹用煙火藥樣品中的鉍含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述的防靜電材料制成的研缽為鉍制研缽，所述的防靜電棒為鉍棒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述步驟1）取總量為5～10g樣品置于研缽內(nèi)進(jìn)行研磨，過40～100目篩。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述的干燥時(shí)間為4～10小時(shí)，干燥溫度為50～75℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述步驟2）檢測(cè)儀器的參數(shù)設(shè)置為：準(zhǔn)直器孔徑為8.8～14mm，濾鏡設(shè)置為能夠?yàn)V掉能量小于10.836 KeV的X射線的濾鏡，電壓為23～27kV，分析時(shí)間為≥20s，能量范圍為0～40keV，計(jì)數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣或真空，電流為自動(dòng)和峰譜觀測(cè)線為K線。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，檢測(cè)儀器的參數(shù)設(shè)置：設(shè)置濾鏡為厚Pd、電壓為25kV、分析時(shí)間為30s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述半定量快速檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述步驟3）計(jì)算公式中C的取值為140～190 cps/mA。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述步驟3）計(jì)算公式中C的取值為160 cps/mA。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測(cè)煙花爆竹用煙火藥盲樣中鉍含量的方法，其特征在于，所述步驟3）樣品杯中樣品厚度≥3mm。