[發(fā)明專利]一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711444023.1 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN108195863A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳俊逸;肖煥新;王紅松;張運蓮;張弦;彭曉鳳;黃承興 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西出入境檢驗檢疫局危險品檢測技術(shù)中心 |
| 主分類號： | G01N23/223 | 分類號： | G01N23/223 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 李彥孚;何承鑫 |
| 地址： | 536000 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硫元素 煙火藥 定性檢測 煙花爆竹 熒光 定性分析 分析測試技術(shù) 煙花爆竹產(chǎn)品 能量色散型 待測樣品 記錄儀器 監(jiān)管部門 快速檢測 生產(chǎn)企業(yè) 特征譜線 儀器測試 儀器樣品 準確度 研磨 第三方 強度法 有效地 檢測 杯中 過篩 裝入 冷卻 判定 解剖 分析 | ||
1.一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，包括制備樣品、建立檢測方法、檢測樣品中硫元素特征譜線的熒光強度值和根據(jù)F值判定樣品中是否存在硫，其特征在于，具體步驟如下：
1）制備樣品：將煙火藥樣品從煙花爆竹產(chǎn)品中解剖出來，采取少量多次的原則將樣品放置在防靜電材料制成的研缽內(nèi)，用防靜電棒小心研磨，過篩，將樣品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥結(jié)束后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，備用；
2）建立檢測方法：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法；
3）檢測樣品中硫元素特征譜線的熒光強度值：將樣品裝入儀器樣品杯中后，將裝有樣品的樣品杯在桌面上垂直夯實3次以上，再將裝有待測樣品的樣品杯置于檢測儀器測試艙內(nèi)，直接測定硫元素特征譜線的熒光強度值，記錄儀器上顯示的熒光強度值F；
4）根據(jù)F值判定樣品中是否存在硫：
a、 當(dāng)F≥400cps/mA，判定樣品中含有硫；
b、 當(dāng)F＜400cps/mA，判定樣品中不含有硫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述的防靜電材料制成的研缽為銅制研缽，所述的防靜電棒為銅棒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述步驟1）取總量為5～10g樣品置于研缽內(nèi)進行研磨，過40～100目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述的干燥時間為4～10小時，干燥溫度為50～75℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述步驟2）檢測儀器的參數(shù)設(shè)置為：準直器孔徑為8.8～14mm，不設(shè)置濾鏡，電壓為5～8kV，分析時間為≥20s，能量范圍為0～40keV，計數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣或真空，電流為自動和峰譜觀測線為K線。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，其特征在于，檢測儀器的參數(shù)設(shè)置：電壓為6kV、分析時間為30s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述步驟3)樣品杯中樣品厚度≥3mm。
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