[發明專利]一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法

在審

• 申請號: 201711444023.1
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108195863A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 吳俊逸;肖煥新;王紅松;張運蓮;張弦;彭曉鳳;黃承興
• 申請（專利權）人: 廣西出入境檢驗檢疫局危險品檢測技術中心
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

本發明公開了一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，屬于分析測試技術領域。將煙火藥樣品從煙花爆竹產品中解剖出來，研磨，過篩，干燥，冷卻至室溫，以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法，將樣品裝入儀器樣品杯中，再將待測樣品置于檢測儀器測試艙內，記錄儀器上顯示的硫元素特征譜線的熒光強度值，根據此熒光強度值直接判定樣品中是否含有硫。采用本發明所述方法進行硫元素定性分析，準確度高，重復性好，操作簡單，效率高，能有效地滿足生產企業、監管部門和第三方實驗室快速檢測煙火藥樣品中是否含有硫。

技術領域

本發明涉及分析測試技術領域，具體涉及一種能量色散型X射線熒光光譜法快速定性檢測煙花爆竹用煙火藥中硫元素的方法。

背景技術

現有技術中，《煙花爆竹 煙火藥成分定性測定》（GB/T 15814.1-2010）有煙花爆竹用煙火藥中硫粉的定性檢測相關方法，方法的基本原理：樣品用酸溶解，取酸不溶物0.2 g，加入二硫化碳適量，攪拌，過濾，濾液收集于蒸發皿中。待有機溶劑蒸發干后，將蒸發皿中的黃色殘渣放于燒杯中，用lO％氫氧化鈉溶液加熱溶解，加亞硝酰鐵氰化鈉少許，若溶液呈現紫色，表示有硫磺。此方法存在以下不足：(1)檢測周期較長，一般熟練技術人員需要半個工作日才能完成一次檢測。(2)操作步驟較為繁瑣，樣品要依次經歷溶解、過濾、攪拌、再過濾、蒸干、再溶解、加顯色劑、顯色反應等一些列步驟才能得出結論。（3）方法使用多種化學試劑，廢液對環境有一定的破壞作用。（4）方法的檢測限不明確，對煙花爆竹生產指導作用不大。

能量色散型X射線熒光光譜技術目前所開發的方法多用于樣品的無損定性分析。針對固體樣品半定量和定量元素檢測，絕大多數樣品采用粉末壓片法和熔融法直接測定如：《貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》(GB/T 18043-2008)采用的是無損檢測法，《氧化鋁化學分析方法及物理性能測定方法 第30部分X射線熒光光譜法測定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接測定W-Fe-Ni-Co合金混合料組分》(《核電子學與探測技術》2007年05期)采用的是壓片法，《Ｘ射線熒光光譜法快速測定氯化鉀產品中鉀、鈉、鈣、鎂的含量》（分析儀器 2013年第6期）采用的是壓片法，《電子電氣產品中限用物質鉛、汞、鉻、鎘和溴的快速篩選 X射線熒光光譜法》(GB/Z 21277-2007)采用的是壓片法或熔融法。

由于煙花爆竹用煙火藥具有易燃易爆性，無法利用能量色散型X射線熒光光譜技術(EDXRF)直接采用粉末壓片法和熔融法進行樣品處理。至今為止也未見有基于能量色散型X射線熒光光譜技術快速定性檢測煙花爆竹用煙火藥中硫元素的方法的公開文獻報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種基于能量色散型X射線熒光光譜技術快速定性檢測煙花爆竹用煙火藥中硫元素的方法。檢測的基本原理：樣品受X射線激發后，樣品中的不同元素會發射出不同的特征X射線，這些特征譜線是識別樣品中存在目標元素的指紋信息。通過測定樣品中目標元素的特征X射線熒光強度，可以判定未知樣品中是否存在硫元素。本方法將煙花爆竹用煙火藥粉末樣品直接上機，建立特定的分析方法，根據硫元素特征譜線的特征X射線熒光強度值來判定樣品中是否存在硫。此方法操作簡單、檢測周期短，且檢測結果準確度好，精密度高。

一種煙花爆竹用煙火藥中硫元素的快速定性檢測方法，包括以下步驟：

1）制備樣品：將煙火藥樣品從煙花爆竹產品中解剖出來，采取少量多次的原則將樣品放置在防靜電材料制成的研缽內，用防靜電棒小心研磨，過篩，將樣品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥結束后置于干燥器內冷卻至室溫，備用；

2)建立檢測方法：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法；