[發明專利]使用混合溶劑合成1,3?雙亞氨基異吲哚啉的方法

在審

• 申請號: 201711443293.0
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN107903202A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 王后斌;孫成斌;于西波;張世鳳;張翠翠;婁麗麗
• 申請（專利權）人: 山東匯海醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07D209/44
• 分類號: C07D209/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將鄰苯二甲酸酐、尿素投入2000L溶劑A中混合均勻，升溫至132℃保溫反應0.5h待分完水后開始蒸溶劑，蒸完溶劑降溫至100℃加入水中攪拌，降溫抽濾得固體鄰苯二甲酰亞胺；

2)將步驟1)中制得的鄰苯二甲酰亞胺及尿素、硝酸銨、催化劑按一定比例投入2000L溶劑B中，投畢后升溫至150℃以上保溫反應2h，反應完后蒸溶劑，蒸畢溶劑后降溫至110℃以下加入一定量水，攪拌降溫抽濾，得濕品硝酸鹽；

3)將濕品硝酸鹽，加入一定量的水打漿20min以上，打漿畢室溫加入質量分數為30％的液堿，出現由溶清到析出產品過程，攪拌0.5h降溫抽濾得1,3-雙亞氨基異吲哚啉濕品，最后將濕品真空烘干。

2.如權利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟1)中鄰苯二甲酸酐與尿素的摩爾比為5:3-7:3。

3.如權利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟1)中的溶劑A為苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟2)中鄰苯二甲酰亞胺、尿素、硝酸銨、催化劑的摩爾比為100：300：124：1。

5.如權利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟2)中的催化劑為鉬酸銨。

6.如權利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟2)中的溶劑B為苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一種或幾種。

7.如權利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟3)中濕品硝酸鹽、水、液堿的質量比為13：15：12。