[發(fā)明專利]使用混合溶劑合成1,3?雙亞氨基異吲哚啉的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711443293.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107903202A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-04-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王后斌;孫成斌;于西波;張世鳳;張翠翠;婁麗麗 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D209/44 | 分類號(hào)： | C07D209/44 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 使用 混合 溶劑 合成 氨基 吲哚 方法 | ||
1.使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將鄰苯二甲酸酐、尿素投入2000L溶劑A中混合均勻，升溫至132℃保溫反應(yīng)0.5h待分完水后開(kāi)始蒸溶劑，蒸完溶劑降溫至100℃加入水中攪拌，降溫抽濾得固體鄰苯二甲酰亞胺；
2)將步驟1)中制得的鄰苯二甲酰亞胺及尿素、硝酸銨、催化劑按一定比例投入2000L溶劑B中，投畢后升溫至150℃以上保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)完后蒸溶劑，蒸畢溶劑后降溫至110℃以下加入一定量水，攪拌降溫抽濾，得濕品硝酸鹽；
3)將濕品硝酸鹽，加入一定量的水打漿20min以上，打漿畢室溫加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的液堿，出現(xiàn)由溶清到析出產(chǎn)品過(guò)程，攪拌0.5h降溫抽濾得1,3-雙亞氨基異吲哚啉濕品，最后將濕品真空烘干。
2.如權(quán)利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟1)中鄰苯二甲酸酐與尿素的摩爾比為5:3-7:3。
3.如權(quán)利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟1)中的溶劑A為苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟2)中鄰苯二甲酰亞胺、尿素、硝酸銨、催化劑的摩爾比為100：300：124：1。
5.如權(quán)利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟2)中的催化劑為鉬酸銨。
6.如權(quán)利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟2)中的溶劑B為苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求1所述的使用混合溶劑合成1,3-雙亞氨基異吲哚啉的方法，其特征在于，所述步驟3)中濕品硝酸鹽、水、液堿的質(zhì)量比為13：15：12。
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