[發明專利]一種2?氯?4?溴?6?甲基苯甲酸的制備方法在審
| 申請號： | 201711439877.0 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN107935842A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發明（設計）人： | 周運芬;曾夢靜;楊春朋 | 申請（專利權）人： | 珠海奧博凱生物醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C63/70 | 分類號： | C07C63/70;C07C51/15;C07F3/02;C07B49/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 廣東省珠海市金灣區紅旗鎮珠海*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.一種2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于：以2-氯-4-溴-6-甲基碘苯為原料，2-氯-4-溴-6-甲基碘苯與異丙基氯化鎂發生格氏交換反應制得苯基氯化鎂的格氏試劑，所得苯基氯化鎂格氏試劑與二氧化碳發生反應，再經稀鹽酸水解后得到2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸粗品，最后經純化即得2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸成品，反應的溶劑為四氫呋喃，合成路線如下：
。
2.一種2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)氮氣保護下，先將鎂屑，和少量2-氯丙烷投入反應容器中，加入四氫呋喃，升溫至30～40℃，用溴乙烷引發反應，然后滴加溶解在四氫呋喃中的2-氯丙烷混合液，滴加完畢后進行保溫反應，制得異丙基氯化鎂溶液；
(2)將2-氯-4-溴-6-甲基碘苯固體投入反應容器中，加入四氫呋喃溶解，降溫，然后滴加異丙基氯化鎂溶液，滴加完畢后進行保溫反應，制得2-氯-4-溴-6-甲基氯化鎂格氏試劑；
(3)將干燥的二氧化碳氣體通入上述制得的格氏試劑的溶液中，反應完畢后停止通氣；
(4)反應結束后向反應體系中加入質量濃度10％的鹽酸攪拌，將反應液的PH值調到3~4，然后靜置分層，經萃取，合并有機層，干燥，脫溶，得到2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸粗品；
(5)將2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸粗品經過重結晶提純得到2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸純品。
3.根據權利要求2所述的2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述2-氯-4-溴-6-甲基碘苯與異丙基氯化鎂的投料摩爾比為：1:(1.0-1.5)，優選：1:(1.0-1.3)，異丙基氯化鎂的濃度為1.0mol/L。
4.根據權利要求2所述的2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于：2-氯-4-溴-6-甲基碘苯與異丙基氯化鎂的反應溫度為-20～20℃，保溫反應溫度為-20～20℃，優選反應溫度為0～10℃，保溫溫度為0～10℃，保溫時間為2小時。
5.根據權利要求2所述的2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于：所述2-氯-4-溴-6-甲基氯化鎂格氏試劑與二氧化碳的反應溫度為-20～20℃，保溫反應溫度為-20～20℃，優選反應溫度為0～10℃，保溫溫度為0～10℃。
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