[發明專利]一種治療肺癌的檸檬苦素類提取物制備方法在審
| 申請號： | 201711438739.0 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN108295118A | 公開（公告）日： | 2018-07-20 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 濟南昊雨青田醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | A61K36/58 | 分類號： | A61K36/58;A61K31/341;A61P35/00;A61K127/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 檸檬苦素 提取物制備 提取物 肺癌 制備治療肺癌 重要意義 香椿葉 楝素 制備 治療 | ||
1.一種治療肺癌的檸檬苦素類提取物制備方法，其特征在于所述的檸檬苦素類提取物制備方法為:
（1）取香椿葉，粉碎，過20目篩，用石油醚為溶劑，50℃提取2次，每次提取時間為3小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的12倍，濾過，合并石油醚提取液，減壓回收石油醚，濃縮干燥得粗提物A，石油醚提取后的藥渣備用；
（2）將步驟（1）石油醚提取后的藥渣，用體積比1:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶劑提取，60℃提取3次，每次提取時間為5小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的10倍，濾過，合并乙酸乙酯-甲醇提取液，減壓回收溶劑，濃縮干燥得粗提物B，乙酸乙酯-甲醇提取后的藥渣備用；
（3）將步驟（2）乙酸乙酯-甲醇提取后的藥渣，用體積比3:9的水-乙醇混合溶劑提取，70℃提取2次，每次提取時間為4.5小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的15倍，濾過，合并水-乙醇提取液，減壓回收溶劑，濃縮干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的藥渣備用；
（4）將步驟（3）水-乙醇提取后的藥渣，用水提取，80℃提取2次，每次提取時間為2小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的8倍，濾過，合并水提取液，減壓濃縮至浸膏，干燥得粗提物D；
（5）將步驟（1）得到的粗提物A，經過重量份數比1:7混合均勻的MCI 凝膠-200目硅膠混合色譜柱，先以體積比100:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為10個色譜柱體積，再用體積比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為16個色譜柱體積，收集體積比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脫液合并，回收溶劑，干燥得提取物E；
（6）將步驟（2）得到的粗提物B，經過重量份數比3:1混合均勻的MCI 凝膠-200目硅膠混合色譜柱，先以體積比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為10個色譜柱體積，再用體積比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為12個色譜柱體積，收集體積比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脫液合并，回收溶劑，干燥得提取物F；
（7）按重量比3:5將步驟（5）得到的提取物E與步驟（6）得到的提取物F混勻，即得檸檬苦素類提取物。
2.根據權利要求1所述一種治療肺癌的檸檬苦素類提取物制備方法，其特征在于所述的檸檬苦素類提取物同時含有山楝素A、老虎楝素C。
3.一種治療肺癌的檸檬苦素類提取物，其特征在于含有重量比例為3:4的山楝素A、老虎楝素C。
4.一種治療肺癌的檸檬苦素類提取物制備方法，其特征在于所述的檸檬苦素類提取物制備方法為:
（1）取香椿葉，粉碎，過20目篩，用石油醚為溶劑，50℃提取2次，每次提取時間為3小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的12倍，濾過，合并石油醚提取液，減壓回收石油醚，濃縮干燥得粗提物A，石油醚提取后的藥渣備用；
（2）將步驟（1）石油醚提取后的藥渣，用體積比1:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶劑提取，60℃提取3次，每次提取時間為5小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的10倍，濾過，合并乙酸乙酯-甲醇提取液，減壓回收溶劑，濃縮干燥得粗提物B，乙酸乙酯-甲醇提取后的藥渣備用；
（3）將步驟（2）乙酸乙酯-甲醇提取后的藥渣，用體積比3:9的水-乙醇混合溶劑提取，70℃提取2次，每次提取時間為4.5小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的15倍，濾過，合并水-乙醇提取液，減壓回收溶劑，濃縮干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的藥渣備用；
（4）將步驟（3）水-乙醇提取后的藥渣，用水提取，80℃提取2次，每次提取時間為2小時，每次溶劑用量為香椿葉重量的8倍，濾過，合并水提取液，減壓濃縮至浸膏，干燥得粗提物D；
（5）將步驟（1）得到的粗提物A，經過重量份數比1:7混合均勻的MCI 凝膠-200目硅膠混合色譜柱，先以體積比100:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為10個色譜柱體積，再用體積比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為16個色譜柱體積，收集體積比10:30的石油醚-乙酸乙酯洗脫液合并，回收溶劑，干燥得提取物E；
（6）將步驟（2）得到的粗提物B，經過重量份數比3:1混合均勻的MCI 凝膠-200目硅膠混合色譜柱，先以體積比10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為10個色譜柱體積，再用體積比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脫，洗脫量為12個色譜柱體積，收集體積比2:5的石油醚-乙酸乙酯洗脫液合并，回收溶劑，干燥得提取物F；
（7）將步驟（3）得到的粗提物C、步驟（4）得到的粗提物D、步驟（5）得到的提取物E與步驟（6）得到的提取物F，混勻，即得檸檬苦素類提取物。
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