[發明專利]一種利用超高效液相色譜法測定2-氯煙酰胺含量的方法

有效

• 申請號: 201711438728.2
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108037211B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 崔麗華;馬韻升;王岳華;呂印美;劉清釗;付鹿;韓立霞;董昭蘋;邢麗莉;宋玉振
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 趙斌;苗峻

本發明涉及化學分析檢測領域，具體涉及一種利用超高效液相色譜法測定2?氯煙酰胺含量的方法，采用超高效液相色譜儀，紫外可見吸收檢測器，以小粒徑C18色譜柱為分離柱，甲醇和水為流動相，以2?氯煙酰胺為標準樣品，采用外標法繪制2?氯煙酰胺濃度?峰面積標準曲線，得線性回歸方程，通過該回歸方程計算得到2?氯煙酰胺的含量，本發明能夠實現對煙嘧磺隆中間體2?氯煙酰胺的有效分離檢測，分析時間極短，方法簡單易行，方便可靠。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，具體涉及一種利用超高效液相色譜法測定2-氯煙酰胺含量的方法。

背景技術

煙嘧磺隆是一種玉米田磺酰脲類除草劑，具有環境相容性好、高效、低毒等優點，其化學名稱為1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-二甲基氨基甲磺吡啶-2-基磺酰)脲。2-氯煙酰胺是煙嘧磺隆合成過程中重要的中間體，選用最佳的檢測手段迅速分析其準確含量，對于生產的持續進行有著非常重要的意義。

目前，高效液相色譜法在藥物及其中間體檢測方面應用越來越多，煙嘧磺隆原藥多采用高效液相色譜法進行定量分析，但其中間體2-氯煙酰胺的定量分析方法的報道鮮有，而在實際生產過程中，對煙嘧磺隆中間體2-氯煙酰胺的監測有著重要的指導意義。農藥生產過程多為持續過程，因此對中間體的監測必須準確、及時、高效，超高效液相色譜儀對比普通液相色譜儀，雖然分離原理基本相同，但其基于減小顆粒度技術，比普通HPLC具有更高的分離能力，可以同時解決農藥生產過程中檢測速度和分離度不兼容的難題，其檢測樣品具有柱效高、分離時間短、分離度大、靈敏度高等優點。

因此如何結合超高效液相色譜法的優勢，對2-氯煙酰胺進行定量分析成為亟待解決的問題之一。

發明內容

本發明提供了一種利用超高效液相色譜法測定2-氯煙酰胺含量的方法，采用超高效液相色譜儀，紫外可見吸收檢測器，以小粒徑C18色譜柱為分離柱，甲醇和水為流動相，以2-氯煙酰胺為標準樣品，采用外標法繪制2-氯煙酰胺濃度-峰面積標準曲線，得線性回歸方程，通過該回歸方程計算得到2-氯煙酰胺的含量，本發明能夠實現對煙嘧磺隆中間體2-氯煙酰胺的有效分離檢測，分析時間極短，方法簡單易行，方便可靠，為企業生產過程中所需把控的質量控制與質檢機構質量檢測提供參考依據。

本發明的發明人經多次試驗得到2-氯煙酰胺的合適保留時間和有效分析參數，本方法不限于煙嘧磺隆工藝中2-氯煙酰胺的測定，凡是含有本發明中所述的2-氯煙酰胺樣品均可以采用本方法進行定量測試。按照本方法進行檢測2-氯煙酰胺含量精密度高，準確度高，重復性好，穩定性好，分析時間極短，柱效高、分離度大、靈敏度高，方法簡單易行，方便可靠，能夠實現對樣品的直接定量，無需對樣品進行復雜的前處理。

本發明所采用的具體技術方案如下：

一種利用UPLC色譜法測定煙嘧磺隆中間體2-氯煙酰胺含量的方法，具體步驟如下：

(1)配制2-氯煙酰胺標準溶液：分別準確稱取2-氯煙酰胺標準樣品15mg、25mg、35mg、45mg、55mg(精確至0.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇水混合溶液超聲溶解10min，待冷卻至室溫后，定容至刻度，得到標準溶液I、II、III、IV、V，其濃度分別為150.0mg/L、250.0mg/L、350.0mg/L、450.0mg/L、550.0mg/L；

其中所采用的2-氯煙酰胺標準品：純度為99％，購自上海邁瑞爾化學技術有限公司；甲醇：購自默克股份兩合公司；水為去離子水，甲醇水混合溶液組成，按體積百分比：甲醇15-25％，水75-85％；

(3)配制2-氯煙酰胺樣品溶液：根據樣品中2-氯煙酰胺的大致含量范圍，精確稱取適量樣品(精確至0.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇水混合溶液超聲溶解10min，待冷卻至室溫后，定容至刻度，得到2-氯煙酰胺樣品溶液，確保測定時2-氯煙酰胺濃度在150-550mg/L之間；